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薄膜分析技術(shù)
現(xiàn)代生活的方方面面都得益于涂層或薄膜技術(shù)。無(wú)論是集成電路芯片中的阻擋層薄膜,還是鋁制飲料罐上的轉(zhuǎn)化膜,X 射線(xiàn)分析技術(shù)在研發(fā)、生產(chǎn)過(guò)程控制及質(zhì)量保證中都不可或缺。
本次推送我們以金薄膜為例,介紹理學(xué)針對(duì)該類(lèi)產(chǎn)品分析取向和殘余應(yīng)力采用的分析方案。
配備 HyPix-400 與 χφ 的 理學(xué) SmartLab X射線(xiàn)衍射儀
1
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
本項(xiàng)評(píng)估采用硅襯底上的金薄膜(尺寸約 20×20 毫米)。所用 X 射線(xiàn)衍射儀為配備交叉光束光學(xué)系統(tǒng)(CBO)與 HyPix-400 高速探測(cè)器的 SmartLab SE 型,并搭載了 χφ 附件(圖 1)。光學(xué)條件分別如下:
物相鑒定掃描時(shí)采用平行光束幾何結(jié)構(gòu);
極圖測(cè)量時(shí)采用Bragg-Brentano聚焦幾何結(jié)構(gòu),并搭載Schulz狹縫;
殘余應(yīng)力測(cè)量同樣采用平行光束幾何結(jié)構(gòu),并在接收端配置了 0.5°平行狹縫分析器(PSA)。
表 1:光學(xué)系統(tǒng)與狹縫配置
為進(jìn)行物相鑒定與衍射峰篩選,在 30° 至 120°(2θ)范圍內(nèi)開(kāi)展了常規(guī) θ-2θ 掃描。
極圖測(cè)量選取了三個(gè)不同晶面:金(Au)的 111、200 及 220 晶面。基于實(shí)際測(cè)量結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)數(shù)據(jù),估算其衍射峰位置分別為 2θ=38.3°、44.4° 及 64.6°。
殘余應(yīng)力測(cè)量采用側(cè)傾法,通過(guò)固定 ψ 法進(jìn)行衍射峰檢測(cè) —— 該方法使入射 X 射線(xiàn)與探測(cè)器相對(duì)于晶面法向呈對(duì)稱(chēng)掃描。峰值評(píng)估環(huán)節(jié)采用重心法確定了峰頂位置,峰強(qiáng)度不少于5000counts.
2
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
圖 2:硅襯底上金薄膜的常規(guī)測(cè)量圖譜
圖 2 為 θ-2θ 掃描結(jié)果。除觀(guān)察到硅襯底的 400 衍射峰外,還檢測(cè)到金(Au)111 與 222 晶面對(duì)應(yīng)的強(qiáng)衍射峰。該結(jié)果表明,該金薄膜具有強(qiáng)烈的(111)晶面取向。
圖 3:Au 111、200 及 220 晶面極圖 —— 實(shí)測(cè)圖(上)
與計(jì)算圖(下)
圖 3 展示了該金薄膜的三張極圖。111 極圖中心出現(xiàn)極點(diǎn),證實(shí)該薄膜具有(111)晶面取向,這一結(jié)果與圖 2 的發(fā)現(xiàn)一致。此外,每張極圖中觀(guān)察到的環(huán)形極點(diǎn)表明,其取向類(lèi)型為單軸(纖維)織構(gòu)。200 極圖中 ψ=55° 處的衍射峰及 220 極圖中 ψ=37° 處的強(qiáng)度信號(hào)(圖中綠色環(huán)形部分),分別對(duì)應(yīng)(111)取向結(jié)構(gòu)的 200 晶面與 220 晶面信號(hào)。基于這三張極圖進(jìn)行了取向分布函數(shù)(ODF)分析,圖 3 基于實(shí)測(cè)的極圖數(shù)據(jù),進(jìn)行ODF分析獲取計(jì)算擬合得到的全極圖。
圖 4:基于(111)取向假設(shè)計(jì)算的金衍射峰與 ψ 角分布 —— 圓圈標(biāo)記的兩個(gè)峰對(duì)應(yīng)(422)晶面衍射峰
圖 4 為利用 RS Viewer 軟件,基于(111)取向假設(shè)計(jì)算得到的衍射峰及其對(duì)應(yīng) ψ 角。殘余應(yīng)力測(cè)量需選擇滿(mǎn)足兩個(gè)條件的衍射晶面:一是能在兩個(gè)及以上 ψ 角下產(chǎn)生衍射信號(hào),二是衍射峰的 2θ 角盡可能大。本研究中,選取了 2θ=135.4° 的 422 衍射峰,其對(duì)應(yīng)的 ψ 角為 19.5° 與 61.9°。
圖 5:ODF分析結(jié)果得到的Au 422 晶面模擬極圖
將所選 ψ 角與基于取向分布函數(shù)(ODF)分析結(jié)果得到的 422 模擬極圖(圖 5)進(jìn)行了對(duì)比。ψ=19.5° 與 ψ=61.9° 處出現(xiàn)的環(huán)形衍射峰,進(jìn)一步表明在這些 ψ 角下有望檢測(cè)到衍射信號(hào)。
圖 6:ψ=19.5° 與 61.9° 下Au 422晶面的殘余應(yīng)力測(cè)量圖譜
圖 6 為獲得的殘余應(yīng)力測(cè)量結(jié)果。可以觀(guān)察到,隨著 ψ 角增大,衍射峰向低角度偏移。這表明,隨著 ψ 角的傾斜,晶格間距 d 值隨之增大。
圖 7:金薄膜的 sin2ψ 曲線(xiàn)
圖 7 為根據(jù)測(cè)得的衍射峰角度與 ψ 角繪制的 sin2ψ 曲線(xiàn)。設(shè)定金的楊氏模量為 78500 兆帕(MPa)、泊松比為 0.42,估算得到的殘余應(yīng)力值約為 58 兆帕,且為拉應(yīng)力。
3
小結(jié)
本次推送我們以金薄膜為例,介紹如何利用理學(xué) SmartLab SE 型 X射線(xiàn)行射儀系統(tǒng)開(kāi)展薄膜分析。測(cè)試結(jié)果顯示,該金薄膜呈現(xiàn)典型的(111)纖維織構(gòu),并存在約58 MPa的殘余拉應(yīng)力,完整展示了XRD技術(shù)對(duì)薄膜物相、織構(gòu)與殘余應(yīng)力的一體化分析能力。結(jié)合理學(xué)
SmartLab Studio ll 軟件及其專(zhuān)業(yè)應(yīng)力分析插件,該解決方案可針對(duì)包括弱/無(wú)織構(gòu)薄膜在內(nèi)的各類(lèi)樣品,實(shí)現(xiàn)從快速篩查到深度表征的全面分析,為薄膜材料的研發(fā)與工藝控制提供精準(zhǔn)、高效的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)支撐。
關(guān)于理學(xué)
理學(xué)儀器,致力于以精確、可靠的系統(tǒng)化分析方案,助力薄膜技術(shù)的持續(xù)創(chuàng)新與品質(zhì)提升。
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