簡(jiǎn)介

明膠是一種大分子的親水膠體，是膠原部分水解后的產(chǎn)物，分子量一般在幾萬至十幾萬。是一種兩性物質(zhì)，也是蛋白質(zhì)，因此具有此類物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)和生物相容性，在食品、醫(yī)藥及生物材料等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

本文介紹了一種簡(jiǎn)便可靠的有機(jī)材料（明膠）中銀含量的測(cè)定方法，采用配備抽吸模塊的消解儀 K-439 進(jìn)行過氧化氫（H₂O₂）消解，消解后的樣品經(jīng)稀釋后采用硫氰酸銨進(jìn)行滴定，本應(yīng)用說明基于 Volhard 法[1] 進(jìn)行測(cè)定。佛爾哈德法（Volhard 法）是一種基于銀離子與硫氰酸根離子反應(yīng)的滴定分析方法，主要用于測(cè)定溶液中銀離子（Ag?）和鹵素離子（如Cl?、Br?、I?）的含量。

設(shè)備

試劑和樣品

操作步驟

明膠中的銀含量測(cè)定包括以下步驟：

• 使用 K-439 型快速消解儀對(duì)樣品進(jìn)行消解

• 使用 Eco Titrator 對(duì)樣品進(jìn)行滴定

4.1  消解方法

1. 按照 表1 所列參數(shù)啟動(dòng) K-439 快速消解儀

2. 將 2g 樣品置于 300mL 樣品管中

3. 向每個(gè)空白管或含樣品的試管中加入 2 片催化劑片和 15mL 硫酸（濃度98%）

4. 準(zhǔn)備額外的空白對(duì)照，即不含樣品的化學(xué)試劑

5. 將K-415尾氣吸收儀連接至消解儀 K-439

6. 將用于過氧化氫消解的抽吸模塊安裝到樣品管架的樣品管上

7. 當(dāng)樣品架處于冷卻位置時(shí)，緩慢向漏斗中加入 5mL H₂O₂

8. 預(yù)熱完成后，將樣品架移至消化位置，并立即按照 表1 所列參數(shù)開始消化

表1：使用快速消解儀 K-439 進(jìn)行消解的溫度曲線。

注意：若樣品管內(nèi)液體未呈清澈藍(lán)綠色，請(qǐng)?jiān)?90°C下繼續(xù)消解15分鐘。若出現(xiàn)劇烈起泡現(xiàn)象，應(yīng)降低第一步的溫度并延長(zhǎng)時(shí)間。

讓樣本冷卻下來。具體而言，根據(jù)樣本的不同情況，可能會(huì)出現(xiàn)沉淀或結(jié)晶的現(xiàn)象，但這種情況并非必然會(huì)發(fā)生。

4.2 溶液稀釋與濃度測(cè)定

1. 向每個(gè)樣品管中加入 50mL 去離子水

2. 使用 0.1N 的硫氰酸銨進(jìn)行電位滴定，直至電位達(dá)到約 560 mV（即滴定終點(diǎn)）

4.3 計(jì)算

結(jié)果是以銀的百分比顯示，計(jì)算方程式如下：

結(jié)果

明膠樣品中銀含量測(cè)定結(jié)果如 表2 所示?；厥章史?3.33-4.20% 的要求。

表2：銀含量測(cè)定結(jié)果（n=3）

空白樣品體積(VBlank)為 0.1266mL

結(jié)論

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