本方案適用于生活飲用水中丙烯酰胺的檢測。

2.1 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液：濃度100μg/mL，溶于甲醇(Cat.#:46639)；

2.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量丙烯酰胺儲備液，用純水配制成丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度為0.1μg/mL；

2.3 ¹³C₃-丙烯酰胺儲備液：準(zhǔn)確稱取適量¹³C₃-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解配制成內(nèi)標(biāo)儲備液100μg/mL；

2.4 ¹³C₃-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量¹³C₃-丙烯酰胺儲備液，用純水配制成¹³C₃-丙烯酰胺使用液，濃度為0.1μg/mL。

將樣品過0.45μm水系濾膜（Cat.#:37351）。

ProElut AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)

(1)活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化，活化時，不要讓甲醇和水流干；

(2)上樣：取預(yù)處理后的水樣100mL,加入50μL¹³C₃-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，混勻，水樣以約2.5mL/min速度通過固相萃取柱，真空抽干1min；

(3)洗脫：用10mL甲醇洗脫小柱，甲醇流出速度大約為0.5mL/min，推干小柱，接收全部流出液，加入0.5mL水，并混勻；

(4)重新溶解：將混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右，用水定容至1mL，混勻，過Nylon膜（Cat.#:37177），上機分析。

色譜柱：Endeavorsil C18-B,150x2.1mm, 1.8μm  (Cat.#: 87124)

流速：0.2mL/min

進樣量：10μL

柱溫：35℃

流動相：A: 0.5% 甲酸水溶液  B: 甲醇

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃