一、摘要
精對苯二甲酸(PTA)是一種重要的有機(jī)化工原料,主要用于生產(chǎn)聚酯纖維、聚酯薄膜、塑料等,其粒度特性(如顆粒大小、分布、形態(tài))直接影響后續(xù)加工中的溶解速率、反應(yīng)均勻性、流動性及產(chǎn)品質(zhì)量。因此,PTA 樣品的粒度測試是生產(chǎn)和應(yīng)用中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
PTA為白色晶體粉末,粒度在10~300um。粒度較小時(shí),比表面積大,在聚酯合成中溶解速率快,但易結(jié)塊、流動性差,導(dǎo)致進(jìn)料不均勻;粒度較大時(shí),流動性好,但溶解速率慢,可能導(dǎo)致反應(yīng)不完全;若粒度分布過寬會導(dǎo)致混合不均,影響產(chǎn)品性能,如纖維強(qiáng)度、薄膜透明度。
本文采用麥奇克(Microtrac,型號SYNC)激光粒度儀,對兩組 PTA 樣品進(jìn)行粒度分布測試(包括D10、D50、D90及45um~250um區(qū)間顆粒占比),為優(yōu)化生產(chǎn)工藝(如結(jié)晶條件、粉碎參數(shù))及提升產(chǎn)品一致性提供數(shù)據(jù)支持。
二、正文
1.樣品制備
分散介質(zhì):PTA在水中溶解度極低(25℃溶解度約 0.001 g/100mL),考慮成本及便利性,優(yōu)先選用去離子水作為分散介質(zhì);
分散劑添加:為防止 PTA 顆粒團(tuán)聚,加入少量分散劑,利用靜電斥力分散顆粒;
樣品量:取適量 PTA 樣品,緩慢加入分散介質(zhì)中,攪拌形成懸浮液。
2.測試
將分散后的懸浮液倒入儀器樣品池,測試 3次并取平均值,記錄 D10、D50、D90及粒度分布曲線。
3.測試結(jié)果
(點(diǎn)擊查看大圖)
從中位徑(50 %tile)來看,兩組樣品差異較小,但2#樣品MV及D90小一些,整體顆粒更細(xì)。
兩組樣品的細(xì)顆粒(<45um)比例均在合理范圍內(nèi),粗顆粒(>250um)比例也低于常規(guī)要求(≤15%),有利于后續(xù)加工。
主流粒度區(qū)間(45 - 250μm ):占比均超過 80%,滿足常見的參考要求。
三、結(jié)論
麥奇克粒度儀(Microtrac sync)在測試PTA 樣品中表現(xiàn)出以下優(yōu)點(diǎn):
1. 測試效率高
激光粒度法無需復(fù)雜的前處理,單次測試僅需幾分鐘,適用于批量樣品快速篩查。
2. 測試范圍寬
麥奇克激光粒度儀的測試范圍0.01μm~4000μm,完全包含 PTA 的粒度區(qū)間。
3. 重復(fù)性好,數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高
標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)小,數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高,適合質(zhì)量控制。
4. 數(shù)據(jù)信息豐富
輸出 D10、D50、D90 等特征粒徑,還能直接輸出粒度分布曲線、不同粒徑區(qū)間占比等。
5. 自動化程度高
麥奇克激光粒度儀配備自動進(jìn)樣、自動清洗、自動校準(zhǔn)功能,測試流程標(biāo)準(zhǔn)化,減少人為誤差。
參考文獻(xiàn)
? GB/T 30921.2-2014《工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)試驗(yàn)方法 第 2 部分:粒度分布的測定 激光衍射法》
? GB/T 19077-2016《粒度分析 激光衍射法》
? ASTM D6464-19《用激光衍射法測定塑料中細(xì)顆粒粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》
麥奇克(Microtrac)
SYNC 激光粒度粒形分析儀
采用激光衍射法測量原理,專利的固體三激光設(shè)計(jì)和全量程米氏理論
儀器特點(diǎn)
① 超寬的測量范圍0.01-4000μm;
② 專利的三激光設(shè)計(jì)(提供紅色和藍(lán)色固體激光器);
③ 151個(gè)檢測單元,實(shí)時(shí)測量光信號;
④ 超寬的檢測角度0-165°;
⑤ 干濕法轉(zhuǎn)換非常方便,無需連接任何管路,10秒內(nèi)完成切換;
⑥ 干濕法均全自動操作,無需手動清洗樣品池及管路;
⑦ 濕法進(jìn)樣系統(tǒng)兼容水相和有機(jī)相。
⑧ 可加配動態(tài)圖像法,提供多于30種粒徑和形態(tài)參數(shù)。
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