壓汞儀
PoreMaster
壓汞法(Mercury intrusion porosimetry 簡稱 MIP),又稱汞孔隙率法。是測定部分中孔和大孔孔徑分布的常用方法。在催化領(lǐng)域主要是用于提供催化劑中的孔分布和孔隙率信息。
實驗應(yīng)用
安東帕康塔研究人員的一項研究揭示了,多孔材料中進(jìn)汞和退汞過程中由于實際接觸角不一致,導(dǎo)致進(jìn)汞曲線和退汞曲線之間出現(xiàn)遲滯現(xiàn)象。通過第一次實驗,將一些汞滯留在樣品的部分孔道中后進(jìn)行第二次壓汞測試,并且使用正確的退汞接觸角才能實現(xiàn)進(jìn)汞曲線和退汞曲線的精確疊加。在第一次運(yùn)行中,接觸角的變化以及汞于樣品中的滯留都會造成遲滯現(xiàn)象。
也有人提出用一種孔隙勢能來解釋這種壓汞法常見的遲滯現(xiàn)象。為了研究孔隙勢能的變化對壓汞測試中遲滯的影響,人們使用帶有不同離子鹽涂層的催化劑載體進(jìn)行了一系列測試。將氧化鋁和氧化鋁/二氧化硅用不同濃度的氯化鎳、硫酸銅、氯化鈷鹽溶液進(jìn)行浸漬。用不同濃度的氯化鎳處理的氧化鋁載體的進(jìn)/退汞曲線見圖1。用氯化鎳在載體上的質(zhì)量百分比代表離子鹽濃度。
圖1 帶有不同涂層量樣品的進(jìn)汞退汞曲線
從圖1 可以看出,所有樣品的進(jìn)汞曲線都是一致的,不管氧化鋁是否帶有涂層,其孔徑并沒有顯著的差異。然而,隨著氯化鎳涂層濃度的增加,退汞發(fā)生的壓力越來越低。這種遲滯的增加可以解釋為隨著更多離子鹽加入到孔隙中,退汞的接觸角逐漸變小。
結(jié)論
當(dāng)使用測試所得的進(jìn)汞接觸角,并調(diào)整退汞所用接觸角直到進(jìn)汞曲線和退汞曲線逐漸重合,我們就可以確定真實的退汞接觸角,表1 顯示了純氧化鋁的退汞接觸角為106.9o,當(dāng)氯化鎳的負(fù)載量為 10% 時,其退汞接觸角變?yōu)?92.8o,因此遲滯現(xiàn)象可能與催化劑涂層有關(guān)。
表1 殘留汞百分?jǐn)?shù)
這項研究中另外一個有趣的結(jié)果是樣品中氯化鎳的含量和第一次進(jìn)汞-退汞后樣品內(nèi)滯留的汞體積之間的聯(lián)系。這些結(jié)果都以殘留汞百分?jǐn)?shù)展示在表1 當(dāng)中。
涂層的增加,改變了多孔材料的孔隙勢能,這些結(jié)果證明孔隙勢能的變化和汞在孔中的滯留都會引起接觸角的改變,表明使用安東帕壓汞儀表征催化劑載體涂層的孔隙特性。
壓汞儀優(yōu)勢
用于介孔和大孔的孔分布測定,孔徑范圍可達(dá) 1080μm-3.6nm
內(nèi)置獨(dú)立的高低壓站,可多達(dá) 2 個高壓站和 2 個低壓站
可測定多種固體材料的孔體積,孔徑分布,孔隙率,孔喉比等信息
低壓站可自動進(jìn)汞,高壓站自動液壓油循環(huán)過濾
內(nèi)置冷阱,雙保險內(nèi)部鎖定,樣品池傾斜系統(tǒng),安全可靠
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