4.1共晶點(diǎn)和熔融點(diǎn)溫度的測量

溶液的導(dǎo)電是靠帶電離子在溶液中定向移動(dòng)來進(jìn)行的。在溶液凍結(jié)過程中，離子的漂移率隨溫度的下降而逐漸降低，使電阻增大。只要還有液體存在，電流就可流動(dòng)。但一旦全部凍結(jié)成固體，帶電離子不能移動(dòng)，電阻就會突然增大。根據(jù)電阻由小突然變大這一現(xiàn)象，就可測出溶液的共晶點(diǎn)。反之，當(dāng)凍結(jié)物料的溫度升高時(shí)，物料的電阻值會突然減小，這一過程可用于測定物料的熔融點(diǎn)溫度。

4.1.1 簡易自制測量裝置

東北大學(xué)自制的共晶點(diǎn)和熔融點(diǎn)測試裝置如圖4-1所示。物料的制冷和加熱在凍干機(jī)擱板上進(jìn)行。不銹鋼電極直徑為2.5mm，長度為20mm。兩電極間的距離為15mm，插入物料的深度l0mm，電極間需要夾緊裝置，以避免電極與物料接觸不良。測溫?zé)犭娕嫉臏y量端位于兩電極的中間部位。電極和熱電偶裝配后，將物料置于冷凍干燥機(jī)內(nèi)的擱板上，降低擱板溫度，凍結(jié)物料，測量物料的電阻與溫度間的變化關(guān)系，用相應(yīng)軟件如Origin處理測得的數(shù)據(jù)，求出其一階導(dǎo)數(shù)曲線，可找出電阻突變點(diǎn)，從而確定物料共晶點(diǎn)溫度。升高擱板溫度，測量物料升溫過程電阻和溫度的變化關(guān)系，用相應(yīng)軟件如Origin處理測得的數(shù)據(jù)，求出其一階導(dǎo)數(shù)曲線，找出電阻突變點(diǎn)，確定物料的熔融點(diǎn)溫度。

用上述自制測量裝置測得降溫過程中螺旋藻電阻R隨溫度T的變化如圖4-2所示，為使電阻突變的點(diǎn)顯得更明顯，對圖4-2求一階導(dǎo)數(shù)，得圖4-3，由圖4-3可知，在-18℃左右電阻的變化Z快，由此可知螺旋藻的共晶點(diǎn)溫度在-18℃左右。

升溫過程中螺旋藻的電阻R隨溫度T的變化如圖4-4所示，圖44一階導(dǎo)數(shù)曲線如圖4-5。由圖4-5可知，在-19~-7℃左右電阻的變化Z快，由此可知螺旋藻的熔融點(diǎn)溫度在-19℃左右。

降溫過程納豆激酶溶液的電阻R與溫度T之間的關(guān)系如圖4-6所示，圖4-6的一階導(dǎo)數(shù)曲線如圖4-7所示，分析圖4-6和圖4-7可知納豆激酶溶液的共晶點(diǎn)溫度在-23℃左右。

升溫過程中納豆激酶的電阻R隨溫度T的變化如圖4-8所示，圖4一8一階導(dǎo)數(shù)曲線如圖4-9所示，由圖4-9可知，在-23~-15℃左右電阻的變化較大，由此可知納豆激酶溶液的熔融點(diǎn)溫度在-23℃左右。

降溫過程鮮海參肉的電阻R與溫度T之間的關(guān)系如圖4-10所示，圖4-10的一階導(dǎo)數(shù)曲線如圖4-11所示，由圖4-11可知鮮海參肉在-30℃以后電阻增加非?？欤治鰣D4-11，在-35℃以后，電阻值增量非常大，由此可知，鮮海參肉的共晶點(diǎn)在-35℃左右。

4.1.2一種典型液態(tài)物料共晶點(diǎn)測試儀

由四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司生產(chǎn)的液態(tài)物料的共晶點(diǎn)測試儀如圖4-12所示，圖4-13是共晶點(diǎn)測試儀測量探頭工作示意圖。

如圖4-12和圖4-13所示，該共晶點(diǎn)測試儀主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成。

1、開關(guān)  開關(guān)打到“開”位置，即開始正常工作，隨著物料的冷凍或升溫測試儀自動(dòng)測量判斷共晶點(diǎn)或熔融點(diǎn)；打到“關(guān)”位置，系統(tǒng)斷電，設(shè)備停止運(yùn)行。

2、LCD顯示屏  LCD顯示屏實(shí)時(shí)顯示物料的當(dāng)前溫度以及共晶點(diǎn)和熔融點(diǎn)，其第一行顯示的Tnow為溫度探頭測量得到的當(dāng)前溫度，第二行顯示的為測量得到的共晶點(diǎn)和熔融點(diǎn)，其中Tj為共晶點(diǎn)，Tr為熔融點(diǎn)。

3、測量探頭及支座  共晶點(diǎn)測試儀的溫度探頭采用加長的P1000溫度探頭，阻抗探頭采用特殊定制的不銹鋼探針。為了實(shí)現(xiàn)探頭的固定以及確保其相對位置，探頭支座采用聚四氟乙烯材料加工裝配而成，探頭測量高度可通過高度調(diào)節(jié)旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)，以適應(yīng)不同高度的西林瓶和物料液面。

4、探頭接口  用于測量探頭與測試儀主體連接，開始測量前，須確保探頭插頭與測試儀主體可靠對接。

其使用操作步驟為：

1、將待測試的物料裝入西林瓶中，調(diào)節(jié)支架高度，使共晶點(diǎn)測試儀的探頭能浸入物料液面下，再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。

2、將測試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機(jī)內(nèi)，關(guān)閉凍干機(jī)門。

3、將共晶點(diǎn)測試儀的電源插頭插入220V交流電源插座中。

4、打開電源開關(guān)，共晶點(diǎn)測試儀即自動(dòng)進(jìn)入共晶點(diǎn)、共熔點(diǎn)測定程序。此時(shí)開啟凍干機(jī)進(jìn)行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。

此共晶點(diǎn)測試儀的主要特點(diǎn)是，智能化自動(dòng)判斷物料共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，采用兩行式液晶顯示屏，直接顯示物料的共晶點(diǎn)和熔融點(diǎn)，能實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前物料溫度，儀器性能穩(wěn)定、可靠，操作簡單。