本文建立了余干子中沒食子酸和鞣花酸的 HPLC 測定方法。參照新公示稿中色譜條件，采用色譜柱ShimNex CS C18 分析余干子中沒食子酸和鞣花酸，結(jié)果顯示，沒食子酸和鞣花酸峰型對稱，理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計算大于 4000，沒食子酸和鞣花酸均與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足新公示稿要求。此方法可為余干子中沒食子酸和鞣花酸的檢測提供參考。

PART ONE

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀；

色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱+取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

1.2 對照品溶液的制備

取沒食子酸對照品、 鞣花酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1mL 各含 20μg 的混合溶液， 搖勻， 即得。

1.3 供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩）約 0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 50 mL， 密塞，稱定重量， 超聲處理（功率 200 W，頻率 40 kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液， 即得。

1.4 分析條件

色譜柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：30 ℃

檢測波長：270 nm

流動相：A：0.2% 磷酸水溶液

B：甲醇

PART TWO

按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集， 對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：

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