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ICP-AES 法同時測定石英砂中的痕量元素

來源:上海美析儀器有限公司 更新時間:2024-06-24 09:30:08 閱讀量:400
導(dǎo)讀:石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法及光度法為主。這些方法只能進(jìn)行各元素的單獨(dú)測定,而且不能通過一種分析方法測定所需的全部元素。

01


第一部分:引言

石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法及光度法為主。這些方法只能進(jìn)行各元素的單獨(dú)測定,而且不能通過一種分析方法測定所需的全部元素。采用發(fā)射光譜法可同時測定包括硼在內(nèi)的多種痕量元素且檢出限很低。該方法的不足在于它的精密度相對較差操作比較繁瑣、分析速度慢。ICP發(fā)射光譜法由于它能簡便快速地進(jìn)行多元素的同時測定越來越受到人們的重視。本文選用 ICP 發(fā)射光譜法測定石英中的痕量元素并采用微波溶樣,縮短了測定及溶樣時間通過對光譜干擾的考查和條件試驗(yàn),建立了 ICP-AES 法同時測定石英砂中包括硼在內(nèi)的13種痕量元素的分析方法并應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析。

02


第二部分:儀器與試劑
 

儀器及工作條件

ICP-AES光譜儀(ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,上海有限公司),儀器工作條件列于表1。

微波消解爐,設(shè)定功率50,控壓40psi276KPa)。

主要試劑

各元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:均為1?0mg/mL的國家級標(biāo)準(zhǔn)溶液;甘露醇(AR)溶液:5g/L;氫氟酸(ρ =1.19):優(yōu)級純;硝酸(ρ=1.42):優(yōu)級純;水:實(shí)驗(yàn)用水均來自Millipore Qplus 純水器(電阻率為18.2MΩ/cm)的純水。

實(shí)驗(yàn)方法

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:由各元素的儲備液配成含 Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 均為10μg/mL而B、Co、Cu、Mn、Ni 均為5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液(HNO3(1+9)介質(zhì))并儲存于聚乙烯容器中。

樣品溶解:稱5.00g樣品(-150目)于微波消解罐中,加1mL甘露醇溶液,30mL氫氟酸后,密封消解罐并放于微波消解爐中,設(shè)定的參數(shù)微波溶解1h使樣品完全溶解,冷卻后, 將其轉(zhuǎn)移至鉑坩堝中,在墊有石棉板的電爐上低溫蒸干,加HNO3(1+1)2mL溶解殘?jiān)?,并用水定容?0mL比色管中。

測定:按照表1的儀器工作條件及表2的測定波長,使用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作各元素的校準(zhǔn)曲線。然后在同樣的條件下測定樣品溶液及樣品空白。

03


第三部分: 結(jié)果與討論

甘露醇用量的確定

硼在經(jīng)氫氟酸溶解并蒸干時會有損失?本方法選用甘露醇固定硼,參考文獻(xiàn)的用量,試驗(yàn)中選用5g/L的甘露醇用量1mL并在此用量下,進(jìn)行了甘露醇對不同量硼的固定能力試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明:甘露醇在此用量下,至少可使250μg硼無明顯損失。即可適用于樣品中低于50μg/g硼的測定這完全可以滿足實(shí)際樣品中硼的含量需要。

甘露醇和殘留硅對各測定元素影響的考查

經(jīng)氫氟酸處理后的待測溶液中,主要是加入的甘露醇和小量的殘留硅(<20μg/mL)。樣品中的雜質(zhì)元素在溶液中一般都小于10μg/mL,在選擇了合適的測定波長后,不存在光譜干擾。經(jīng)過對加入和未加甘露醇、硅(20μg/mL)的待測溶液的測定結(jié)果的比較表明,試驗(yàn)中加入的甘露醇量和少量的殘留硅對各測定元素?zé)o明顯影響。

硝酸用量的影響

配制一系列含測定元素濃度相同而含硝酸不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液(Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti各為2μg/mL?B、Co、Cu、Mn、Ni 各為1?0μg/mL)按選定的測定條件進(jìn)行測定。結(jié)果見表3。

從表3中可以看出隨著溶液中硝酸濃度的增加,各元素的測定結(jié)果均有不同程度的降低,這說明酸度對測定結(jié)果是有一定影響的為了增強(qiáng)溶液中各元素的穩(wěn)定性,試驗(yàn)中選用了HNO319作為測定介質(zhì)并使測試溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸濃度一致。

方法檢出限

按測定方法對樣品空白進(jìn)行9次測定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差定為檢出限,結(jié)果如下(mg/L):Al(0.03)、B(0.03)、Ca(0.02)、Co(0.003)、 Cu(0.002)、Fe(0.002)、K(0.009)、Li(0.001)、Mg(0.002)、Mn(0.0004)、Na(0.02)、Ni(0.02)、Ti (0.0006)。

04


第四部分:儀器參數(shù)
 

ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品說明、技術(shù)參數(shù)及配置

ICP-6810是用于測定不同物質(zhì)(可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個領(lǐng)域。

性能特點(diǎn)
性能穩(wěn)定
儀器采用自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn),負(fù)載采用全自動匹配技術(shù),匹配速度快,提高了電源的使用效率和儀器的穩(wěn)定性,并使得整個點(diǎn)火過程簡單方便。
進(jìn)樣自動化
采用四通道全自動設(shè)計(jì),轉(zhuǎn)速可根據(jù)測試需求設(shè)置調(diào)節(jié)流量,載氣、等離子氣、輔氣均采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器來控制,同時可以配備進(jìn)口高鹽霧化器、進(jìn)口耐氫氟霧化器等,滿足客戶的各種測試需求。
精準(zhǔn)分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無移動光學(xué)元件;超低雜散光設(shè)計(jì)配合獨(dú)特的光學(xué)設(shè)計(jì),氮?dú)夥植际酱?,進(jìn)口的光學(xué)元件,智能精確的自動波長校準(zhǔn)算法。
高精探測器
采用大尺寸CID探測器,波長范圍165-900nm范圍連續(xù)覆蓋,一次曝光,全譜顯示;非破壞性讀取(NDRO)功能,改善了弱分析線的信噪比,提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性,并且數(shù)據(jù)采集與分析均優(yōu)于CCD;極佳的線性動態(tài)范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強(qiáng)弱的譜線可在一次曝光內(nèi)測量并進(jìn)行分析,同時為方法選擇理想波長提供了靈活性(可選第二、第三或更次靈敏線來排除干擾)。
超快的測試速度
各分析譜線可以在曝光時間內(nèi)設(shè)置任意合適的積分時段來實(shí)現(xiàn)測量的最優(yōu)化;可以一次曝光讀出所有分析譜線的強(qiáng)度積分值加快分析速度;還可以指定譜線獨(dú)立讀出,讀出時間不超過2ms。
強(qiáng)大的軟件分析功能
軟件操作方便、直觀,具有定性、半定量、定量分析功能,具有儀器診斷優(yōu)化功能,靈活的全譜研究功能,強(qiáng)大的離線再處理功能,具有科學(xué)智能的背景校正、去除干擾的算法功能,讓測試變得更加專業(yè)與準(zhǔn)確。
儀器技術(shù)參數(shù)
射頻發(fā)生器技術(shù)指標(biāo)
輸入:220VAC, 20A
輸出:800~1500W
頻率穩(wěn)定性:<0.05%
輸出功率穩(wěn)定性:<0.1%
電磁場泄漏輻射強(qiáng)度:距機(jī)箱30cm處電場強(qiáng)度E:<5V/m

進(jìn)樣裝置技術(shù)指標(biāo)
輸出工作線圈:內(nèi)徑25mm、3匝
三同心石英炬管:外徑20mm;根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
高效進(jìn)口霧化器:同心型霧化器,外徑6mm ;多型號可選,高鹽、耐HF等`
霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室,外徑57.2mm
蠕動泵:十二轉(zhuǎn)子四通道,轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)(即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定,直觀,準(zhǔn)確)
總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計(jì)和載氣壓力表規(guī)格:

1.等離子氣流量計(jì)(60~1200)L/h (1~20L/min)
2.輔助氣流量計(jì)(3~60)L/h (0.05~1L/min)
3.載氣流量計(jì)(3~60)L/h (0.05~1L/min)
4.載氣穩(wěn)壓閥(0.2MPa)
5.冷卻水:水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa
分光器技術(shù)指標(biāo)
光柵:中階梯光柵,52.67 lp/mm,64閃耀角,采用德國肖特公司熱膨脹系數(shù)接近于零的
Zerodur材料做基底,性能更出眾
棱鏡:超純康寧紫外熔融石英,在170nm處內(nèi)透過率99.6%
波長范圍:165nm~900nm
焦距:430mm
數(shù)值孔徑:F/8,超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度
分辨率:<0.0068nm@200nm
雜散光:10000ppmCa溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm
光室:精密恒溫,35±0.1℃
分布式氮?dú)獯祾撸4祾?L/min,快速吹掃4L/min
檢測裝置技術(shù)指標(biāo)
檢測器類型:電荷注入式檢測器(CID)
靶面尺寸:27.6mm×27.6mm,1024×1024尋址檢測單元
讀取方式:非破壞性讀取(NDRO) ,全幅讀?。‵F)和任意讀取積分(RAI)
線性動態(tài)范圍:108
波長響應(yīng)范圍:165nm~1000nm
電子快門:單獨(dú)設(shè)置各譜線的積分時間;可指定譜線獨(dú)立讀出,讀出時間<2ms
量子效率:無任何鍍膜,200nm紫外區(qū)可達(dá)35%以上
檢測器冷卻:高效三級半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-45℃
儀器技術(shù)指標(biāo)
觀測方式:垂直觀測
液體含量:0.01ppm~幾千ppm
固體含量:0.001%~70%
重復(fù)性:(即短期穩(wěn)定度)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1%
穩(wěn)定性:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1.5% @2小時
測試速度:單個譜線CID讀出時間僅需2ms,一分鐘內(nèi)可實(shí)現(xiàn)所有元素的測量
元素檢出限(μg/L):大部分元素1ppb~10ppb
應(yīng)用領(lǐng)域
1.硅工業(yè):磁性材料加工行業(yè)
2.冶金工業(yè):可分析對金屬材料質(zhì)量影響很大的As、Bi、Pb、Sb、Sn等雜質(zhì)元素
3.水質(zhì)分析:可檢測水質(zhì)污染的八大重金屬等元素
4.地質(zhì)、礦石分析:巖石樣品中Ca、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Au、Ag等元素的測定
5.石油化工和輕工領(lǐng)域的應(yīng)用:測試原油中的30多種元素,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等
6.醫(yī)療、衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)環(huán)保、商品、食品質(zhì)量檢測

05


第五部分:關(guān)于我們
   

上海有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器:可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AESICP-MS,生命科學(xué)儀器:超微量分光光度計(jì)、全自動核酸提取儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析非常重視人才的引進(jìn)和培養(yǎng),人的因素是一個企業(yè)可持續(xù)發(fā)展的核心因素,所以美析充分尊重每一位員工,做到真正的“共建平臺,實(shí)現(xiàn)自我”。為此美析建立了強(qiáng)大的培訓(xùn)團(tuán)隊(duì),對在職員工進(jìn)行全方位的培訓(xùn),幫助員工制定職業(yè)生涯規(guī)劃,以期公司和員工共同發(fā)展。同時美析以“家庭、敬業(yè)、學(xué)習(xí)”的職業(yè)操守啟迪著員工,每一個美析人都以飽滿的熱情和專業(yè)的技能完,美呈現(xiàn)每一臺儀器、服務(wù)每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環(huán)節(jié)都充滿著嚴(yán)謹(jǐn)和激情,全新的設(shè)計(jì)理念、對高精度高參數(shù)的苛刻要求、應(yīng)用范圍的持續(xù)延伸,所有這些都在我們的產(chǎn)品先進(jìn)性上得到了完美呈現(xiàn);從原材料的嚴(yán)格驗(yàn)收,到各工藝流程的標(biāo)準(zhǔn)流水線作業(yè),再到質(zhì)檢部門的嚴(yán)格出廠檢測,美析人對生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質(zhì)量控制系統(tǒng),并在儀器的質(zhì)量上得到有力體現(xiàn)。也因此使我們的產(chǎn)品受到國內(nèi)外用戶的一致好評。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在上海、北京、江蘇三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時,美析也與20多個國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快,美析對自身的要求不斷提高,同時我們也希望能得到社會各界的關(guān)愛和支持,讓我們攜手共同展望??萍?,必將因你我而改變。

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