電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點，國外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測定。今天，我們?yōu)槟鷰鞩CP-AES分析常見12個故障問題及解決辦法!

1.影響等離子體溫度的因素有：

①載氣流量：

流量增大，ZX部位溫度下降。

②載氣的壓力：

激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加。

③頻率和輸入功率：

激發(fā)溫度隨功率增大而，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低。

④第三元素的影響：

引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。

2.電離干擾的消除和YZ：

原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上，從而YZ或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。

3.試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現(xiàn)在哪些方面?

提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液隨著酸度增加，譜線強度顯著降低，各種無機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl、HNO3、HClO4、H3PO4 、H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP-AES測試中，應盡量的避免使用H3PO4、H2SO4作為介質(zhì)。

4.ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：

譜線干擾；

譜帶系對分析譜線的干擾；

連續(xù)背景對分析譜線的干擾；

雜散光引起的干擾；

基體干擾；

YZ干擾等。

對于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標準加入法，YZ干擾一般是分離或基體區(qū)配。

5.ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：

在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；另外，毛細管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。

6.ICP-AES分析中如何避免樣品間的互相沾污? 

測量時，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應用蒸餾水沖洗，進標準樣品測試標準曲線時，應該從低標到高標儀次進樣。

7.ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：

盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;

分解樣品時，待測元素不應損失;

與待測元素間不形成不溶性物質(zhì);

測定時共存元素的影響要小;

不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。

8.在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配置?

不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;

介質(zhì)和酸度不合適，會產(chǎn)生沉淀和渾濁;

元素分組不當，會引起元素間譜線干擾;

試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

9.配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項：

溶劑用高純酸或超純酸;

用重蒸的離子交換水;

使用光譜純、高純或基準物質(zhì);

把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。

10.當采用有機試劑進行ICP-AES分析時，有哪些特殊要求?

高頻功率一般應高于水溶液試樣;

冷卻氣流量要，載氣流量要減少，同時應通入較高流量的輔助氣；

對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;

多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機溶劑作稀釋劑。

11.什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?

一般粘度大的試樣，用氣動霧化進樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有：

①粘度較低;

②分子中的碳原子數(shù)較少;

③有中等的揮發(fā)性;

④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;

⑤允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;

⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。

12.稀釋劑對ICP-AES分析有哪些影響?

稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產(chǎn)生影響;

密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;

沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP-AES通道的有機溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP-AES的穩(wěn)定性。