簡(jiǎn)介

設(shè)備

化學(xué)品和材料

• D-甘露醇，F(xiàn)luka (63560)

• 去離子水

• 乙腈 99%，VWR (20070.462)

• 乙醇 90%，Merck (1.00983.1011)

• 甲醇 90%，Merck (1.06009.2500)

• 三氟乙酸 99.9%，Carl Roth (6957.20)

• 丙酮 99%，Merck (8.22251)

• 叔丁醇 99%，Roth (4323.1)

• 乙酸 95.9%，Carl Roth (T179.1)

• 甲酸 85%，VWR (20315.366)

請(qǐng)務(wù)必注意所有相應(yīng)的材料安全數(shù)據(jù)表（MSDS）以確保安全操作！

步驟

4.1 冷凍干燥

• 在 Lyovapor? L-250 上完成調(diào)節(jié)步驟后，進(jìn)行了真空測(cè)試，目標(biāo)壓力為 0.10mbar。自動(dòng)識(shí)別了外部壓力計(jì)之間的偏移

• 手動(dòng)啟動(dòng)干燥過(guò)程，壓力設(shè)置為 0.1mbar，即極限真空

• 每個(gè)圓底燒瓶中裝入 200 毫升 50 毫克/毫升的甘露醇溶液，溶劑為 70:30 體積比的去離子水-乙腈混合物，以及其他溶劑混合物

• 每個(gè)燒瓶隨后轉(zhuǎn)移到 R-300 上，浸入裝有干冰-乙醇混合物的杜瓦瓶中，溫度約為 -80°C

• 樣品在旋轉(zhuǎn)下冷凍 10 至 15 分鐘

• 樣品分別連接到多歧管干燥室。在每次連接前，驗(yàn)證實(shí)際壓力是否在設(shè)定壓力范圍內(nèi)

• 所有 12 個(gè)燒瓶連接后，啟動(dòng)壓差測(cè)試

表1：Lyovapor? L-250 Basic 的壓差測(cè)試設(shè)置。

* 壓力限制：皮拉尼和電容式壓力計(jì)之間的估計(jì)差異。通過(guò)測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)。

* 時(shí)間：每次測(cè)試的持續(xù)時(shí)間。測(cè)試持續(xù)到達(dá)到壓力限制。

* 偏移限制：由真空測(cè)試估計(jì)。

• 通過(guò)測(cè)試后，取 6 個(gè)樣品進(jìn)行水分含量分析。

• 在沒有壓差測(cè)試的參考實(shí)驗(yàn)中，使用相同的程序。終點(diǎn)通過(guò)肉眼檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)是干燥粉末的外觀。

• 通過(guò)壓差測(cè)試后，收集 6 個(gè)樣品進(jìn)行水分含量分析。

• 在參考實(shí)驗(yàn)中，未進(jìn)行壓差測(cè)試，遵循相同的程序。終點(diǎn)通過(guò)視覺確定，基于干燥粉末的外觀。

4.2 鹵素水分分析

1. 分析干燥樣品（有和沒有壓差測(cè)試）的殘留水分含量，以評(píng)估干燥效率

2. 使用刮刀研磨樣品，并在 30 秒內(nèi)轉(zhuǎn)移到水分分析儀

3. 使用鹵素水分分析儀，參數(shù)如表3所示，進(jìn)行水分含量分析

4. 關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為 140 秒內(nèi)變化不超過(guò) 1 毫克

表2：水分分析儀設(shè)置

結(jié)果

5.1 70:30 體積比水-乙腈甘露醇樣品的壓差測(cè)試

將 12 個(gè)樣品連接到多歧管后，壓差測(cè)試在 1.7 小時(shí)啟動(dòng)，如圖1所示。在此階段，由于高蒸汽負(fù)荷，多歧管室內(nèi)的壓力增加，蒸汽只能逐漸到達(dá)冰冷凝盤管。這種增加歸因于多歧管干燥室內(nèi)鋼管的空間限制。

開始時(shí)，皮拉尼傳感器顯示的壓力讀數(shù)高于電容式壓力計(jì)，反映了蒸汽組成的影響。然而，隨著干燥過(guò)程接近尾聲，升華減少，兩個(gè)傳感器的壓力讀數(shù)趨于一致，表明蒸汽量減少，過(guò)程接近完成。

為了演示目的，圖1中的壓力差異被估計(jì)并顯示在圖2中。儀器通常完成此檢測(cè)，隨后在顯示屏、應(yīng)用程序和 Lyovapor? 軟件上顯示信息。圖1和圖2中的條形表示通過(guò)壓差測(cè)試，因?yàn)檫_(dá)到了 0.02mbar 的設(shè)定限制。

隨后，取六個(gè)樣品并立即轉(zhuǎn)移到水分分析儀以確定殘留水分含量。測(cè)得的平均水分為 2.15%，如表3所示。為了進(jìn)行比較，進(jìn)行了沒有壓差測(cè)試的參考實(shí)驗(yàn)。在該實(shí)驗(yàn)中，第一個(gè)樣品在 13 小時(shí)后看起來(lái)干燥，隨后分析另一個(gè)樣品。水分分析結(jié)果總結(jié)在表4中。

結(jié)果比較顯示，采用壓差測(cè)試的運(yùn)行樣品表現(xiàn)出較低的水分含量，證明了該方法相對(duì)于視覺檢測(cè)方法的改進(jìn)效率和可靠性。

表3：通過(guò)壓差測(cè)試后的樣品殘留水分含量。

表4：通過(guò)視覺檢查的樣品隨時(shí)間變化的殘留水分含量。

為了確認(rèn)壓差測(cè)試作為實(shí)現(xiàn)低殘留水分的有效工具的可靠性，進(jìn)行了三次額外的運(yùn)行，并分析了水分含量（表5）。結(jié)果表明，測(cè)試通過(guò)所需的時(shí)間存在波動(dòng)。這種波動(dòng)源于升華速率對(duì)環(huán)境因素（如環(huán)境光和室溫）的依賴性，這些因素顯著影響樣品。然而，所有運(yùn)行中的水分含量，包括平均值，均低于通過(guò)視覺檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)的水分含量，突顯了壓差測(cè)試的優(yōu)越準(zhǔn)確性和有效性。

表5：壓差測(cè)試的水-有機(jī)溶劑混合物中有機(jī)溶劑的濃度。

5.2 甘露醇樣品與有機(jī)-水混合物的壓差測(cè)試

研究已擴(kuò)展到水-溶劑混合物。目的是找出混合物中有機(jī)溶劑的最大濃度，該濃度仍允許皮拉尼傳感器顯示偏移行為。如引言中所述，皮拉尼在水蒸氣飽和環(huán)境中顯示 0.6 倍的偏移。表6顯示了該研究的結(jié)果。

表6：成功壓差測(cè)試的水-有機(jī)溶劑混合物中有機(jī)溶劑的濃度。

結(jié)論

參考文獻(xiàn)

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