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如何消除溶劑效應?

來源:上海鯤霆生物科技有限公司 更新時間:2023-08-21 00:00:00 閱讀量:193
溶劑效應(solvent effect)亦稱“溶劑化作用”。指液相反應中,溶劑的物理和化學性質影響反應平衡和反應速度的效應。可能造成色譜峰展寬、分叉、保留時間漂移、峰面積變化,雙峰等現(xiàn)象。與此同時,較早洗脫的峰出現(xiàn)前延或分叉,較晚洗脫的峰峰形正常。
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如何消除溶劑效應呢?
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1.用流動相或梯度初始流動相溶解樣品,如樣品不能完全溶解,應盡量采用與流動相比例接近的溶劑溶解樣品。
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2.減小進樣體積,本例中紫蘇子樣品進樣量由20uL減少為10uL, 溶劑效應消失。
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3.增強流動相緩沖能力
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4.采用商品化的溶劑效應消除器。
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溶劑效應消除器又叫峰形前延抑制器,它的設計原理是在色譜柱前端引入一個特殊結構的腔體,使其內部空腔在色譜系統(tǒng)平衡過程中充滿流動相,進樣時樣品溶液流經腔體,在其極小體積的空腔內產生微小的湍流,使樣品溶液到達色譜前與存留與空腔內的流動相高效混合,優(yōu)化了樣品分子所處的周圍環(huán)境,使同時進行的三個進程得到了微妙的改善,使樣品在到達色譜柱之前即完成了樣品溶液與流動相的兼容性問題,提前進入預分離狀態(tài),樣品到達色譜柱后即可以被流動相洗脫進行分析分離,由此消除了溶劑效應。
13816041660
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