1 前言

紫杉醇別名紅豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已發(fā)現(xiàn)的zui優(yōu)秀的天然kang癌藥物，在臨床上已經(jīng)廣泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分頭頸癌和肺癌的ZL。為了對(duì)紫杉醇化合物中的多種元素含量進(jìn)行分析，我們采用微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 紫杉醇分子式

3.2 消解實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取樣品 0.1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零時(shí)，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)，放置在趕酸器上，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中，加水稀釋后溶液中有少量白色絮狀物。

重新稱(chēng)取樣品 0.1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 0.5mL 硫酸，放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min，取下冷卻后補(bǔ)加 8mL 硝酸，靜置 15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零時(shí)，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)，放置在趕酸器上，將硝酸趕盡，轉(zhuǎn)移至燒杯中，加水稀釋后溶液澄清透明。

3.3 取樣量探究

在取樣量 0.1g 時(shí)，ZG壓力 2.3MPa，通過(guò)驗(yàn)證，本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品ZD取樣量為 0.15g。

4 結(jié)果

樣品取樣量在 0.15g 以?xún)?nèi)，添加少量硫酸進(jìn)行加熱碳化，然后加入硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，ZG溫 210℃保溫 40min 左右，樣品可完全消解。

注意事項(xiàng)

1. 樣品壓力較高，在保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，盡量選擇低取樣量。

2. 硫酸沸點(diǎn) 338℃，無(wú)法通過(guò)趕酸去除，且硫酸遇水會(huì)釋放大量熱量，應(yīng)注意做好防護(hù)。