摘要
本文建立了紅參配方顆粒中人參皂苷的UHPLC測(cè)定方法。參照紅參配方顆粒公示稿中含量測(cè)定的色譜條件,采用色譜柱Shim-pack Velox C18分析紅參配方顆粒中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1,結(jié)果顯示,人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1峰型對(duì)稱,人參皂苷Rg1理論塔板數(shù)大于6000;且人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1 均與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足公示稿要求。此方法可為紅參配方顆粒中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的含量測(cè)定提供參考。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 對(duì)照品溶液的制備
取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含人參皂苷Rg1 150 μg、人參皂苷Re 60 μg、人參皂苷Rb1 170 μg的混合溶液,即得。
1.2 供試品溶液的制備
取本品適量,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率600 W,頻率40 kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25 mL,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加80%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
1.3 分析條件
Shimadzu LC-40B X3超高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack Velox C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:227-32007-03)
流 速:0.4 mL/min
進(jìn)樣量:1 μL
柱 溫:40 ℃
檢測(cè)器:UV 203 nm
采樣頻率:12.5 Hz
流動(dòng)相:A:水
B:乙腈
梯度條件:
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述分析條件(1.3)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
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