1.   實(shí)驗(yàn)

1.1測(cè)試過(guò)程及條件

- 將兩個(gè)樣品（原液、5-fold）放入10mL的樣品室內(nèi)

- 設(shè)置測(cè)量溫度（原液：4.8.10.16.20.25.28.32.37℃、5-fold：10.20.25℃），剪切速率500-10000s^-1

- 選擇薄片式流動(dòng)池型號(hào)P22-150

- 自動(dòng)測(cè)量粘度-剪切速率曲線

1.2 儀器

微流控可視流變儀Fluidicam

1.3 儀器原理

粘度是指：液體在流動(dòng)時(shí)，在其分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦的性質(zhì)，稱(chēng)為液體的黏性，粘性的大小用黏度表示，是用來(lái)表征液體性質(zhì)相關(guān)的阻力因子。

使用機(jī)械流變儀在測(cè)試某些低粘度樣品時(shí)，在低剪切速率下，由于扭矩敏感度原因，數(shù)據(jù)誤差較大，而在高剪切速率下，樣品經(jīng)常達(dá)到湍流狀態(tài)，產(chǎn)生錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。

Fluidicam采用先進(jìn)的微流控原理，將未知粘度的樣品和參比樣品同時(shí)注入到狹窄的Y型薄片式流動(dòng)池中，通過(guò)高速攝像機(jī)，獲取兩者的界面位置，從而計(jì)算樣品的粘度。由于高度的空間限制，樣品始終處于層流狀態(tài)，保證了數(shù)據(jù)的精確性。儀器具有高剪切速率范圍、精度高、樣品體積量小、快速調(diào)節(jié)溫度的優(yōu)點(diǎn)。

圖1 Fluidicam測(cè)量原理

如圖1所示，樣品和參比樣品之間的界面位置與樣品的粘度和兩個(gè)流體的流動(dòng)速率相關(guān)。

當(dāng)兩個(gè)樣品以同樣的泵入速度注入樣品池中，如果粘度相同，則界面處于中間位置。參比樣品的粘度是已知的，儀器自動(dòng)控制泵入速度Q和QR，記錄界面位置W和WR，從而計(jì)算出樣品的粘度η，剪切速率為泵入速度除以樣品所占通道的面積（2.2mm寬，150μm高）。

儀器利用集成專(zhuān)用數(shù)學(xué)算法的軟件，獲取粘度隨剪切速率變化的曲線，或者粘度隨溫度變化的曲線。

圖2 牛頓流體和剪切稀釋流體的粘度曲線

2.   測(cè)試結(jié)果

2.1        樣品在芯片中流動(dòng)照片

圖3 樣品和參比樣品界面照片

照片中，上部白色部分為樣品，下部黑色部分為參比液，綠色線為界面位置，紅色和藍(lán)色線為流動(dòng)通道的壁。儀器在測(cè)量粘度時(shí)，每個(gè)粘度點(diǎn)會(huì)取10張照片，得到10個(gè)粘度數(shù)據(jù)并取平均值。儀器通過(guò)自動(dòng)調(diào)整泵入速度和溫度，獲得樣品的粘度-剪切速率曲線。

2.2        粘度-剪切速率曲線

圖4 原液的粘度-剪切速率曲線

從上圖可見(jiàn)，原液樣品在低濃度時(shí)為典型的剪切稀釋型流體，在高剪切速率下時(shí)的粘度降低；同時(shí)，不同溫度下樣品的粘度是不一樣的，樣品粘度隨著溫度遞增出現(xiàn)一個(gè)先減后增的過(guò)程，谷值為16℃，整體粘度Z大值出現(xiàn)在28℃。

5-fold-10℃_2020-08-13

5-fold-20℃_2020-08-13

5-fold-25℃_2020-08-13

上面三幅圖是不同溫度下5-fold樣品粘度隨剪切曲線，樣品為剪切變稀樣品，剪切速率的增加，粘度近似線性下降；同時(shí)，樣品溫度越高，體系粘度越低。

2.3        數(shù)據(jù)表格

樣品5-fold的粘度范圍在3-10cp，原液的粘度范圍在30-250cp。原液粘度隨著溫度升高而先下降而后升高Z后再下降，粘度隨著剪切速率的增加下降。

2.4        圖表對(duì)比

1.    原液樣品低剪切和高剪切時(shí)的粘度對(duì)比

原液樣品粘度隨溫度對(duì)比圖表

2.    5-fold樣品低剪切和高剪切時(shí)的粘度對(duì)比

原液樣品粘度隨溫度對(duì)比圖表：