量子點(diǎn)材料是具有獨(dú)特光學(xué)和電學(xué)特性的半導(dǎo)體納米粒子，介于大型材料與分子材料之間的；擁有超高的比表面積（其晶格表面占據(jù)了原子的極大比例）。此外，量子點(diǎn)的半徑通常處于2~10nm范圍，這會(huì)引發(fā)顯著的量子尺寸效應(yīng)（量子限域效應(yīng)）。
（圖片來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)）
該效應(yīng)導(dǎo)致量子點(diǎn)中的電子能級(jí)分裂為離散狀態(tài)（能級(jí)離散化），這種能級(jí)變化進(jìn)而影響材料的物化性質(zhì)。隨著量子點(diǎn)尺寸減小，其帶隙寬度增大（圖1），從而引起量子點(diǎn)發(fā)射光波長(zhǎng)、電導(dǎo)率及光學(xué)特性的改變。這種基于尺寸的可調(diào)諧特性使其在光伏器件、生物醫(yī)學(xué)成像和顯示技術(shù)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
圖1 半導(dǎo)體與量子點(diǎn)的能帶結(jié)構(gòu)對(duì)比，以及量子點(diǎn)尺寸對(duì)帶隙的影響
（箭頭表示第一激子吸收峰相對(duì)應(yīng)的躍遷）
本文使用愛(ài)丁堡分析DB30紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（圖2）對(duì)溶液中的CdSe/ZnS量子點(diǎn)樣品進(jìn)行表征。利用第一激子吸收峰與粒徑之間的關(guān)系，依據(jù)ISO/TS 17466標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定量子點(diǎn)的直徑（硫化鎘膠體量子點(diǎn)表征中紫外-可見(jiàn)吸收光譜法的使用，2015）1。DB30的觸摸屏界面、快速掃描速率和雙光束光路設(shè)計(jì)，使其能夠簡(jiǎn)單、快速地分析量子點(diǎn)樣品。
圖2 愛(ài)丁堡分析 DB30紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)
將CdSe/ZnS量子點(diǎn)的甲苯溶液（Sigma Aldrich公司）稀釋至適當(dāng)濃度（第一激子吸收峰處吸光度小于1），移入10 mm光程石英比色皿中，以甲苯作為參比。
使用DB30進(jìn)行紫外-可見(jiàn)光譜測(cè)量，通過(guò)觸摸屏界面設(shè)置參數(shù)（圖3）。選擇較窄的波長(zhǎng)范圍以便更準(zhǔn)確地識(shí)別第一激子吸收峰。
圖3 DB30觸摸屏界面上的實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
1. 進(jìn)行基線測(cè)量。
2. 將裝有量子點(diǎn)溶液的比色皿插入樣品光路位置（甲苯參比比色皿置于參比光路位置）。
3. 按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行掃描（圖3）。
4. 通過(guò)識(shí)別吸收光譜中波長(zhǎng)最長(zhǎng)的區(qū)域最大值，確定第一激子吸收峰。
5. 根據(jù)ISO/TS 17466標(biāo)準(zhǔn)中的經(jīng)驗(yàn)尺寸方程，利用該波長(zhǎng)計(jì)算樣品中量子點(diǎn)的直徑1。
第一激子吸收峰對(duì)應(yīng)于量子點(diǎn)中離散電子態(tài)之間最低能量的光學(xué)躍遷（圖1）。通過(guò)DB30內(nèi)置的峰谷分析功能，測(cè)得所制備CdSe/ZnS溶液的吸收峰位于λ=526.0nm處（圖4），該峰歸屬于價(jià)帶基態(tài)到導(dǎo)帶第一激發(fā)態(tài)的電子躍遷。
圖4 CdSe量子點(diǎn)紫外-可見(jiàn)吸收光譜
量子點(diǎn)直徑（D）與其第一激子吸收峰之間的關(guān)系是通過(guò)透射電子顯微鏡測(cè)量（對(duì)于極小的CdSe納米團(tuán)簇則采用X射線衍射）2經(jīng)驗(yàn)性地確定的。本文中使用的經(jīng)驗(yàn)尺寸方程源自ISO/TS17466標(biāo)準(zhǔn)，盡管部分學(xué)術(shù)文獻(xiàn)因透射電子顯微鏡測(cè)量中可能存在的誤差而引用了不同的系數(shù)1,3。根據(jù)ISO/TS 17466標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)系公式如下：
計(jì)算得出所制備溶液中CdSe/ZnS量子點(diǎn)的直徑為D=2.64nm。這表明，使用DB30進(jìn)行的紫外-可見(jiàn)吸收光譜法為估算量子點(diǎn)直徑提供了一種快速的方法。
使用DB30紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，可以通過(guò)光譜法測(cè)定CdSe/ZnS量子點(diǎn)直徑的測(cè)試。隨著量子點(diǎn)在生物醫(yī)學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多，這種簡(jiǎn)便的量子點(diǎn)尺寸估算方法正變得越來(lái)越重要。DB30紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)憑借其用戶友好的觸摸屏界面和高掃描速度，能夠快速、直接地分析和表征量子點(diǎn)。
1. ISO/TS 17466: Use of UV-Vis absorption spectroscopy in the characterization of cadmium chalcogenide colloidal quantum dots (2015).
2. W. Yu et al., Chem. Mater., 2003, 15, 2854-2860.
3. J. Jasieniak et al., J. Phys. Chem. C, 2009, 113, 19468-19474.
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