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2025-03-17 17:01:59熱分析與氣質(zhì)聯(lián)用: 熱分析與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了熱分析（如TGA、DSC）與氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）的優(yōu)勢。熱分析用于研究物質(zhì)在程序控溫下的物理變化或化學(xué)反應(yīng)，如質(zhì)量變化、熱效應(yīng)等；氣質(zhì)聯(lián)用則能高效分離并鑒定復(fù)雜混合物中的有機(jī)成分。該技術(shù)通過接口將熱分析產(chǎn)生的揮發(fā)性產(chǎn)物直接導(dǎo)入氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)熱解產(chǎn)物的在線分析與鑒定，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域。

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熱分析與氣質(zhì)聯(lián)用問答

2023-06-25 13:47:37“輕食”當(dāng)?shù)?，賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)保衛(wèi)有機(jī)食品安全: 隨著夏天的到來，輕食主義又一次掀起熱潮，為了享“瘦”，越來越多的人把燒烤，火鍋換成了蔬菜沙拉，全麥面包等簡易，熱量低的輕食，雖然這些有機(jī)蔬菜和粗糧從營養(yǎng)學(xué)角度來說是健康的，然而，有機(jī)食品是全面禁止使用農(nóng)藥的，然而在種植過程中是否真的未使用農(nóng)藥一直是個謎題。農(nóng)藥殘留量的測試就變得尤為重要，是我們放心食用有機(jī)食品的保障。三重四極桿質(zhì)譜一直被認(rèn)為是農(nóng)殘定量限最低的儀器，兩根四極桿的串聯(lián)使用，保證了最大限度的去除基質(zhì)干擾，而高分辨質(zhì)譜更多地被認(rèn)為是用于定性分析，其定量能力如何，始終是個謎題。賽默飛世爾科技作為全球最大的儀器生產(chǎn)商，相繼推出了Thermo Scientific? TSQ? 9610三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀和Thermo Scientific?Orbitrap? Exploris? GC 靜電場軌道阱高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀。下面一起來看下GC-MS/MS全面解決方案和GC-Orbitrap/MS在農(nóng)殘定量能力到底如何。賽默飛TSQ9610三重四極桿賽默飛Orbitrap Exploris GC氣質(zhì)聯(lián)用儀高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀農(nóng)殘檢測GC-MS/MS篇TSQ9610三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，內(nèi)置S型離子傳輸通道，全新XLXR檢測器，并可搭載AEI高靈敏度離子源，Never Vent真空鎖技術(shù)，是食品中農(nóng)藥殘留分析的首選。搭配為GB 23200.113-2018專門訂制的方法包，可在 36min內(nèi)一針完成分析208種農(nóng)藥及代謝物的分析，流程簡單、快速、準(zhǔn)確、有效，儀器操作簡便，方法性能具有卓越的靈敏度和出色的穩(wěn)定性的特點(diǎn)，完全滿足國標(biāo)對于農(nóng)殘定量檢測的要求，不必再為檢出限達(dá)不到國標(biāo)要求而煩惱。專利的AEI源具有獨(dú)特的電離方式，大幅提升電離效率，離子束更為聚焦且傳輸效率更高，數(shù)倍提升靈敏度的同時有效降低系統(tǒng)污染的可能性，IDL最小可達(dá)0.3 fg。搭配NeverVent技術(shù)，實(shí)現(xiàn)不卸真空更換燈絲，不卸真空更換離子源，不卸真空更換色譜柱，在大批量農(nóng)殘分析時，可以實(shí)現(xiàn)不停機(jī)分析，全面解決農(nóng)殘分析時頻繁停機(jī)維護(hù)質(zhì)譜的煩惱。圖1. 不同基質(zhì)中不同樣品中化合物檢出限分布（a-d）實(shí)驗室樣品太多，流轉(zhuǎn)周期內(nèi)做不完，怎么辦想要提升分析效率，實(shí)現(xiàn)日進(jìn)百樣的分析量，TSQ9610還可搭載LPGC技術(shù)，利用質(zhì)譜的真空加速分析，實(shí)現(xiàn)相同程度的分離，10分鐘內(nèi)即可完成208種農(nóng)藥及其代謝物的分析。LPGC是利用質(zhì)譜的真空度，降低分析柱內(nèi)的壓力來加速分析的技術(shù)。其精髓在于整個分析柱都處于亞真空狀態(tài)。由此，在分析柱中，載氣粘度降低，范方程中的最佳線速度右移，可以使用更高的流速，實(shí)現(xiàn)類似氫氣為載氣的分離效果，且較之更為安全、經(jīng)濟(jì)；另外化合物蒸氣壓降低，可以在相同溫度下分析更多化合物或更低溫度下分析相同化合物。樣品通量增加5倍，日平均分析高達(dá)120個樣品。柱樣品承載量提高近10倍，提升系統(tǒng)穩(wěn)定性。減少樣品因等待時間而發(fā)生的降解或未知反應(yīng)。一體化設(shè)計，自帶保護(hù)柱及集成傳輸線柱。分析效率與分離效果高，比氫氣載氣更經(jīng)濟(jì)安全。對熱不穩(wěn)定化合物更友好。實(shí)驗室電力&用氣成本節(jié)省80%左右。圖2. LPGC分析208種農(nóng)藥及其代謝物的TIC圖圖3.進(jìn)樣800針基質(zhì)樣品后（不洗源，不調(diào)諧），基質(zhì)加標(biāo)0.7-2ppb部分農(nóng)殘的RSD結(jié)果（點(diǎn)擊查看大圖）農(nóng)殘檢測GC-Orbitrap/MS篇除了法規(guī)監(jiān)測的農(nóng)藥外，新型農(nóng)藥的過量使用屢見不鮮，如何準(zhǔn)確、全面的監(jiān)控食品中的農(nóng)藥殘留污染呢？Orbitrap Exploris GC的出現(xiàn)，實(shí)現(xiàn)了想要保證定量限足夠低的同時，仍想監(jiān)測更多種類的農(nóng)藥的需求。三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行農(nóng)殘分析時，受制于采集模式SRM的局限，只能檢測目標(biāo)列表內(nèi)的農(nóng)藥，而Orbitrap Exploris GC可以使用Full Scan全掃描分析，即可達(dá)到GC-MS/MS的靈敏度，又不受采集方法的限制，實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的全面篩查。法國諾曼底大學(xué)的Saida Belarbi教授和法國SGS實(shí)驗室在《Food Chemistry》上發(fā)表一篇關(guān)于比較GC-HRMS和GC-MS/MS在復(fù)雜食品基質(zhì)中定量能力的文章《Comparison of new approach of GC-HRMS (Q-Orbitrap) to GC–MS/MS (triple-quadrupole) in analyzing the pesticide residues and contaminants in complex food matrices》，該研究共選取了100種有代表性的農(nóng)藥，采用QuEChERS前處理，氣相色譜參數(shù)保持一致，GC-Orbitrap/MS采用全掃描分析，而GC-MS/MS采用SRM（Selected Reaction Monitor，選擇反應(yīng)掃描）分析，從檢出限，線性關(guān)系，回收率，定量限，基質(zhì)效應(yīng)，實(shí)際樣品等方面進(jìn)行了比較。圖4.兩種分析方法100種農(nóng)藥和污染物的檢出限LOD比較圖5. 兩種分析方法100種農(nóng)藥和污染物的定量限LOQ比較表1.小麥基質(zhì)中添加10μg/kg農(nóng)藥和污染物的GC-MS/MS和GC-Orbitrap/MS定量結(jié)果比較圖6. GC-MS/MS(a)和GC-Orbitrap/MS (b)比較不同稀釋倍數(shù)(5倍、10倍和20倍)的化合物在10μg/kg的基質(zhì)中的檢測百分比:菜籽(藍(lán)色)、孜然(橙色)和紅茶(綠色)通過研究發(fā)現(xiàn)，GC-Orbitrap/MS全掃描方法開發(fā)比GC-MS/MS的SRM方法開發(fā)更簡單、高效。GC-Orbitrap/MS的檢出限，定量限，基質(zhì)效應(yīng)等方面顯著均優(yōu)于GC-MS/MS，回收率，線性關(guān)系方面，兩者相當(dāng)。然而，全掃描的方法除了100種農(nóng)藥和污染物以外，還可檢測到其他的潛在風(fēng)險化合物，這是SRM無法實(shí)現(xiàn)的。充分證明了GC-Orbitrap/MS方法用于食品基質(zhì)中農(nóng)藥和污染物的高通量定量和篩選的能力。在農(nóng)藥濫用，環(huán)境污染日漸嚴(yán)重的當(dāng)下，如何保證入口食品的絕對安全，是國內(nèi)外共同面對的難題，哪怕購買了價格略貴的有機(jī)食品，其農(nóng)藥殘留情況也是個未知數(shù)。賽默飛提供全面的農(nóng)藥殘留解決方案，完全符合國標(biāo)的方法要求，是實(shí)驗室農(nóng)殘檢測的必備方案。而當(dāng)樣品數(shù)目激增時，LPGC快速方案可大幅提升分析效率，提高實(shí)驗室生產(chǎn)力。此外，Orbitrap Exploris GC高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀兼具定性和定量能力，一針進(jìn)樣既可精準(zhǔn)定量重點(diǎn)關(guān)注的農(nóng)藥和污染物，還可同時監(jiān)測其他風(fēng)險化合物，開啟了農(nóng)藥殘留分析的全新時代。

2023-07-26 11:10:22PE氣質(zhì)數(shù)據(jù)分析: 用HJ734測VOCs做來的數(shù)據(jù)有峰面積但峰響應(yīng)是，目標(biāo)含量顯示0ng.有大神知道怎么解決嗎？

2025-04-18 17:45:16液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀如何使用？: 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）是現(xiàn)代分析化學(xué)中廣泛應(yīng)用的一種儀器，它結(jié)合了液相色譜（HPLC）和質(zhì)譜（MS）技術(shù)的優(yōu)勢，能夠高效地分離、鑒定和定量分析復(fù)雜樣品中的化合物。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，LC-MS已成為環(huán)境監(jiān)測、藥物分析、食品安全、臨床診斷等領(lǐng)域不可或缺的工具。本文將深入探討液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用原理、應(yīng)用領(lǐng)域及其優(yōu)勢，幫助讀者了解這一儀器的廣泛用途和重要性。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作原理基于液相色譜與質(zhì)譜的結(jié)合。液相色譜用于分離復(fù)雜樣品中的各組分，質(zhì)譜則通過測量離子的質(zhì)量與電荷比（m/z）進(jìn)行分析，進(jìn)而確定分子的結(jié)構(gòu)和質(zhì)量。這種聯(lián)用方式使得LC-MS能夠提供比單一技術(shù)更為全面和精確的分析結(jié)果。在操作過程中，液相色譜首先將樣品中的各組分按照其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分離，分離后的組分被導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行進(jìn)一步的檢測和定量分析。 LC-MS儀器的主要優(yōu)勢之一是其的靈敏度和高分辨率。相比傳統(tǒng)的色譜分析方法，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在檢測低濃度樣品時具有明顯的優(yōu)勢，能夠精確識別復(fù)雜矩陣中的微量物質(zhì)。由于質(zhì)譜具有極高的選擇性，LC-MS能夠有效避免樣品中干擾物質(zhì)的影響，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在應(yīng)用方面，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀廣泛用于多個領(lǐng)域。在藥物研發(fā)中，LC-MS能夠精確測定藥物的含量和代謝產(chǎn)物，為藥物的安全性和有效性評估提供數(shù)據(jù)支持。在環(huán)境監(jiān)測中，LC-MS可以檢測水質(zhì)、空氣和土壤中的有害物質(zhì)，如農(nóng)藥殘留、重金屬和有機(jī)污染物。在食品安全領(lǐng)域，LC-MS被用來檢測食品中的有害物質(zhì)和添加劑，如激素、抗生素和食品染料等。LC-MS還在臨床診斷中應(yīng)用，幫助醫(yī)生分析患者體內(nèi)的代謝物，進(jìn)而診斷疾病。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用不僅限于上述領(lǐng)域，還可以應(yīng)用于法醫(yī)分析、化學(xué)品鑒定等眾多研究方向。其高通量、高精度的特點(diǎn)，使其成為化學(xué)分析中不可或缺的重要工具。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在各行業(yè)中的應(yīng)用將越來越廣泛，未來將繼續(xù)為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供強(qiáng)大的支持。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為一種先進(jìn)的分析工具，憑借其獨(dú)特的分離與分析能力，在各個領(lǐng)域中發(fā)揮著不可替代的作用。隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的應(yīng)用前景將更加廣闊，為科研人員和工程師提供更加高效、的分析手段，推動各行各業(yè)的創(chuàng)新與發(fā)展。

2021-05-07 10:09:17氣質(zhì)聯(lián)用儀為何用空氣發(fā)生器?: 氣質(zhì)聯(lián)用儀為何用空氣發(fā)生器?

2025-04-18 17:45:16液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的步驟有哪些？: 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的步驟液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）是現(xiàn)代分析實(shí)驗室中常見且重要的工具，廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測等多個領(lǐng)域。它結(jié)合了液相色譜（LC）和質(zhì)譜（MS）兩種分析技術(shù)，通過液相色譜分離樣品中的各個組分，再利用質(zhì)譜進(jìn)行檢測與定性分析，為復(fù)雜樣品的精確分析提供了有力的支持。本文將詳細(xì)介紹液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作步驟，幫助研究人員更好地理解并掌握其應(yīng)用技巧。 1. 樣品準(zhǔn)備液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的步是樣品準(zhǔn)備，通常包括樣品的提取、溶解以及濾過等處理。根據(jù)樣品的性質(zhì)，選擇合適的溶劑進(jìn)行溶解，并確保溶液的濃度適合進(jìn)行分析。對于復(fù)雜樣品，可能需要先進(jìn)行濃縮或分離，以去除干擾物質(zhì)。使用適當(dāng)?shù)倪^濾裝置（如0.22 μm濾膜）對樣品進(jìn)行濾過，避免顆粒物進(jìn)入色譜系統(tǒng)，影響分析結(jié)果。 2. 液相色譜系統(tǒng)的設(shè)置液相色譜系統(tǒng)是LC-MS中的核心部分，主要用于樣品的分離。在開始分析前，需要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇合適的色譜柱、流動相及流速。通常，選擇反相色譜柱用于大多數(shù)分析，其流動相一般由水和有機(jī)溶劑（如甲醇或乙腈）組成。流速的設(shè)置應(yīng)根據(jù)柱子的尺寸和樣品的性質(zhì)來調(diào)節(jié)，以確保佳的分離效果。色譜柱的溫度和壓力也需要根據(jù)實(shí)驗條件進(jìn)行調(diào)整。 3. 質(zhì)譜系統(tǒng)的校準(zhǔn) 在進(jìn)行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析之前，需要對質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)。通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)譜校準(zhǔn)液，檢查質(zhì)譜儀的靈敏度、分辨率及質(zhì)量準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)不僅能夠確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，也有助于提高系統(tǒng)的重復(fù)性和穩(wěn)定性。質(zhì)譜的模式選擇（如正離子模式或負(fù)離子模式）需根據(jù)目標(biāo)分析物的特性進(jìn)行優(yōu)化。 4. 數(shù)據(jù)采集與分析在LC-MS聯(lián)用儀的操作過程中，液相色譜系統(tǒng)將樣品中的各個組分按其物理化學(xué)性質(zhì)分離，而質(zhì)譜系統(tǒng)則對這些分離的組分進(jìn)行質(zhì)譜分析，生成質(zhì)量-電荷比（m/z）譜圖。在這個過程中，實(shí)驗人員應(yīng)密切關(guān)注色譜圖和質(zhì)譜圖的信號強(qiáng)度、峰形以及響應(yīng)時間。通過分析質(zhì)譜圖的峰位和強(qiáng)度，可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的定性與定量分析。LC-MS系統(tǒng)通常還具備串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）功能，可以進(jìn)一步提高分析的特異性和靈敏度。 5. 數(shù)據(jù)處理與報告數(shù)據(jù)采集后，分析人員應(yīng)利用專門的軟件對質(zhì)譜圖進(jìn)行處理，提取關(guān)鍵信息，如各個目標(biāo)物質(zhì)的保留時間、質(zhì)量峰和相應(yīng)的定量數(shù)據(jù)。在這一過程中，可以應(yīng)用峰面積、峰高等方法進(jìn)行定量計算。研究人員需要撰寫實(shí)驗報告，詳細(xì)記錄實(shí)驗過程、分析結(jié)果和數(shù)據(jù)處理方法，確保結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性。 6. 儀器維護(hù)與質(zhì)量控制為了保持液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的長期穩(wěn)定性，定期的儀器維護(hù)和質(zhì)量控制是必要的。色譜柱和質(zhì)譜探測器的更換、流動相的過濾、儀器內(nèi)部管路的清洗等操作，都需要定期進(jìn)行。建立標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，有助于提高實(shí)驗數(shù)據(jù)的可信度和可重復(fù)性。結(jié)論液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種高效、的分析工具，在各類復(fù)雜樣品的分析中展現(xiàn)出其獨(dú)特優(yōu)勢。了解并掌握LC-MS的操作步驟，對于提升分析的效率和準(zhǔn)確性至關(guān)重要。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀將在更多領(lǐng)域中發(fā)揮更大的作用。