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2025-01-21 09:33:41鋰電池正極材料
鋰電池正極材料是鋰離子電池中的關(guān)鍵組件，起正極作用。常見類型包括鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳三元材料、磷酸鐵鋰等。這些材料具有高能量密度、長(zhǎng)循環(huán)壽命、高安全性等特點(diǎn)，對(duì)電池性能至關(guān)重要。它們影響電池的容量、充放電效率及安全性，是鋰離子電池技術(shù)進(jìn)步和性能提升的關(guān)鍵因素。

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2022-03-17 11:51:12【熱點(diǎn)應(yīng)用】ED-XRF分析鋰離子電池正極材料
鋰離子電池正極材料的容量和能量密度對(duì)電池的性能起著關(guān)鍵作用。而在正極材料的三元層狀結(jié)構(gòu)中，元素配比對(duì)材料的性能具有至關(guān)重要的影響，因此對(duì)正極材料中各種元素的準(zhǔn)確定量是電池研發(fā)生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)之一。 使用何種分析手段去定量正極材料中的元素？要考慮諸多因素，除了檢測(cè)速度、準(zhǔn)確度、儀器穩(wěn)定性等常見評(píng)價(jià)指標(biāo)外，實(shí)驗(yàn)室安全和環(huán)保成本，樣品前處理是否簡(jiǎn)單？檢驗(yàn)設(shè)備的易用性以及最小化人為誤差也是研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中的不可忽視的問題。 目前，常用的鋰電池正極材料元素定量手段包括ICP-OES、ICP-MS、AAS以及XRF。 因正極材料樣品均質(zhì)化的要求，ICP以及AAS需要液體進(jìn)樣，所以樣品需要加入硝酸進(jìn)行酸煮或微波消解成為液體。而這種前處理方法一方面存在消解不完全的情況，另一方面，廢酸的處理也增加了實(shí)驗(yàn)室安全以及環(huán)保成本。此外，ICP方法只能分析痕量元素，所以樣品需要較大的稀釋倍數(shù)才能進(jìn)樣，這樣也就帶來了較大的稀釋誤差。 這些檢測(cè)問題該如何解決呢？我們來看看X射線熒光光譜法（XRF）檢測(cè)鋰離子電池正極材料的幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：相對(duì)而言，XRF與ICP相比可以直接進(jìn)樣，不需要復(fù)雜的前處理步驟，檢測(cè)速度快。且樣品制備簡(jiǎn)單：對(duì)于固體即可使用松散粉末直接進(jìn)行測(cè)試，也可簡(jiǎn)單壓片或進(jìn)行玻璃熔珠測(cè)試；對(duì)于液體樣品，更可以使用液體杯直接原樣測(cè)試。 另一方面，XRF內(nèi)部無復(fù)雜管路，光路簡(jiǎn)單，不會(huì)產(chǎn)生污染以及堵塞風(fēng)險(xiǎn)，檢測(cè)濃度可以從ppm級(jí)至100%，對(duì)于正極材料而言，無論樣品中的主量元素還是微量元素都能夠進(jìn)行準(zhǔn)確定量，滿足生產(chǎn)控制檢測(cè)需求。 EDXRF在鋰電行業(yè)正極材料中的應(yīng)用正如上文所述，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，正極材料因?yàn)閾诫s或者碳包覆，其他檢測(cè)方法受制于常規(guī)酸很難消解樣品，無法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確且穩(wěn)定地測(cè)量。因此，X射線熒光光譜技術(shù)（XRF）越來越多地被鋰電行業(yè)所接受并逐步應(yīng)用。 近些年，快速發(fā)展的能量色散X射線熒光光譜（EDXRF）技術(shù)作為XRF技術(shù)的前沿分支，以其體積緊湊、使用方便等優(yōu)勢(shì)得到了許多行業(yè)檢測(cè)用戶的認(rèn)可。但在鋰電行業(yè)還未得到廣泛應(yīng)用，究其主要原因，是由于普通能譜儀的檢測(cè)性能在缺乏標(biāo)準(zhǔn)品的情況下，無法滿足某些元素準(zhǔn)確定量的檢測(cè)需求。 馬爾文帕納科作為X射線分析儀器的主要供應(yīng)商，具有超過70年的行業(yè)經(jīng)驗(yàn)。在XRF產(chǎn)品的設(shè)計(jì)以及制造方面有豐富的經(jīng)驗(yàn)和獨(dú)特的技術(shù)。其推出的高性能臺(tái)式能譜儀 Epsilon4，裝配了動(dòng)態(tài)高通量X射線管、大面積高分辨SSD探測(cè)器和超高計(jì)數(shù)電路及全功能算法軟件。其光路采用緊湊設(shè)計(jì)，可以獲取最高的信號(hào)靈敏度和更快的響應(yīng)速度，充分滿足正極材料主量以及微量元素的測(cè)試需求。 應(yīng)用實(shí)例一：前驅(qū)體溶液實(shí)驗(yàn)分析主要針對(duì)Ni(0-120g/L)、Co(0-120g/L)、Mn(0-120g/L)三種主量元素，Epsilon4 臺(tái)式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。其工作曲線如下：與ICP穩(wěn)定性對(duì)比實(shí)驗(yàn)，Epsilon4 臺(tái)式能譜儀對(duì)前驅(qū)體容量進(jìn)行多次測(cè)量，穩(wěn)定性以及精密度均優(yōu)于ICP。應(yīng)用實(shí)例二：NCM三元材料實(shí)驗(yàn)分析該實(shí)驗(yàn)是通過Epsilon4臺(tái)式能譜儀針對(duì)NCM三元材料Ni（15-70%）、Co(5-30%)、Mn(5-30%)三種主量元素，采用壓片和玻璃熔珠兩種不同的制樣方法進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，Epsilon4 臺(tái)式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。實(shí)驗(yàn)中，分別對(duì)三元材料的主量元素平行測(cè)試了10次，可以看到不論玻璃熔珠還是壓片的數(shù)據(jù)，其重復(fù)性RMS均小于0.01。綜上所述，馬爾文帕納科Epsilon4 臺(tái)式能譜儀分析速度快、準(zhǔn)確度高。與ICP對(duì)比具有更優(yōu)異的精密度以及穩(wěn)定性。針對(duì)正極材料不同的配方還配有具體的定制方案，是鋰電行業(yè)正極材料元素分析檢測(cè)值得信賴的工具。馬爾文帕納科波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀因其強(qiáng)大的分析能力，除了滿足常規(guī)元素日常分析工作外，同樣可應(yīng)用于鋰?yán)与姵卣龢O材料中的元素定量分析，且針對(duì)LiFePO4、NCM主量以及添加元素檢測(cè)均有具體的應(yīng)用解決方案，我們將在下一篇推文“WD-XRF用于鋰離子電池正極材料分析”中具體介紹，敬請(qǐng)期待。
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2025-08-26 09:40:28便攜式三元鋰電池分析儀的原理是什么？
手持式三元鋰電池光譜分析儀【XRF-SL1】檢測(cè)Ni鎳、Co鈷、Mn錳等元素及含量，快速區(qū)分材料類型(如622型、532型、111型鋰電池)，正極負(fù)極，鋰電池，鉛酸電池，磷酸鐵鋰動(dòng)力電池，高倍率動(dòng)力電池，三元?jiǎng)恿﹄姵?、軟包電芯?8650鋰電芯、聚合物動(dòng)力電芯，鋁殼電芯，平板電池，拆機(jī)良品電池電芯，電動(dòng)車電池組等。在勘探電池用金屬的應(yīng)用中，與實(shí)驗(yàn)室中的傳統(tǒng)XRF設(shè)備相比，便攜式XRF分析儀不僅可以更快地提供可靠的數(shù)據(jù)，使勘探人員做出正確的決策，而且可以對(duì)樣本進(jìn)行篩選，以便為實(shí)驗(yàn)室分析提供更合適的樣本，從而有助于降低勘探成本，并提高投資回報(bào)率。便攜式XRF分析儀可以對(duì)樣本進(jìn)行篩查，以確定適當(dāng)?shù)臉颖具M(jìn)行分析。這種對(duì)樣本的準(zhǔn)備工作可使便攜式XRF分析儀獲得接近于實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的優(yōu)質(zhì)定量性數(shù)據(jù)。
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2023-03-06 13:58:31鋰電正極材料新進(jìn)展！臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐
       鋰離子電池（LIBs）是電動(dòng)汽車的主要?jiǎng)恿碓?，同時(shí)在電網(wǎng)儲(chǔ)能方面顯示出巨大的應(yīng)用前景。然而，對(duì)于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現(xiàn)出巨大潛力。       但DRS正極材料的一個(gè)關(guān)鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質(zhì)之間的副反應(yīng)，導(dǎo)致容量下降和循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽(yáng)極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發(fā)氧化還原反應(yīng)形成二氧化碳，導(dǎo)致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發(fā)現(xiàn)可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩(wěn)定DRS氧氟相。       近期，Maximilian Fichtner課題組采用機(jī)械化學(xué)球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物L(fēng)i2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對(duì)樣品性能的影響，重點(diǎn)研究了樣品的電化學(xué)性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態(tài)，作者利用美國(guó)臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS進(jìn)行了X射線吸收光譜分析。該系統(tǒng)，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實(shí)驗(yàn)室中提供了一套媲美同步輻射光源數(shù)據(jù)的表征技術(shù)，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發(fā)射光譜(XES)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)元素化學(xué)價(jià)態(tài)、局部配位結(jié)構(gòu)以及自旋態(tài)的多重互補(bǔ)信息的獲取，為闡明電化學(xué)性能的改善機(jī)理提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。圖1. 美國(guó)臺(tái)式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300+        圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對(duì)比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態(tài)的增加，吸收邊逐漸向高能量移動(dòng)。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態(tài)為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態(tài)。因此，與所使用的前驅(qū)體相比，Mn氧化態(tài)未發(fā)生變化，而且熱處理對(duì)氧化態(tài)無任何影響。此外，兩個(gè)LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉(zhuǎn)變有關(guān)，在兩個(gè)LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結(jié)構(gòu)中六配位V-O（F）發(fā)生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強(qiáng)度反映了偏離中心對(duì)稱性的程度，在HT-LMVO中變?nèi)醯倪吳颁h表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態(tài)增加向高能偏移，兩個(gè)LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態(tài)為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，可以認(rèn)為合成的化合物保持了起始前驅(qū)體的價(jià)態(tài)。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區(qū)。(c)線性+洛倫茲基線函數(shù)的高斯峰值模型對(duì)LMVOF進(jìn)行邊前區(qū)擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。        圖3為測(cè)得的Mn K邊X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經(jīng)20個(gè)循環(huán)的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態(tài)，與原始LMOF（圖3）和前20個(gè)循環(huán)的錳可逆的氧化還原反應(yīng)類似。如圖3b所示，雖然兩個(gè)循環(huán)的電極都表現(xiàn)出比原始材料更高的振幅，但擴(kuò)展邊（EXAFS）數(shù)據(jù)的傅里葉變換證實(shí)了他們相同的局域配位，這表明循環(huán)后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現(xiàn)象。對(duì)第一個(gè)Mn-O/F和第二個(gè)Mn-Mn配位殼進(jìn)行了殼擬合（表2）。對(duì)于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長(zhǎng)略有增加。可以推斷，熱處理有助于提高球磨化合物的對(duì)稱性并減少缺陷，但也可能影響結(jié)構(gòu)中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個(gè)循環(huán)后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標(biāo)準(zhǔn)物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權(quán)χ(k), dk = 1。        圖4為放電狀態(tài)下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動(dòng)，表明Mn氧化態(tài)的升高。此外，V的 K 邊出現(xiàn)明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強(qiáng)度增加，表明V的平均氧化態(tài)已經(jīng)從3+增加到4+。因此，經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的循環(huán)，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態(tài)，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態(tài)下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。 臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS/XES測(cè)試數(shù)據(jù)展示：XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測(cè)量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質(zhì)量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環(huán)境修復(fù)等現(xiàn)代研究的關(guān)鍵領(lǐng)域關(guān)重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測(cè)量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數(shù)據(jù)，分別提供元素價(jià)態(tài)及自旋態(tài)的數(shù)據(jù)支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測(cè)了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實(shí)現(xiàn)材料元素價(jià)態(tài)及配位結(jié)構(gòu)的解析對(duì)MOFs材料的性能及機(jī)理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實(shí)現(xiàn)對(duì)Ni近邊區(qū)XANES和擴(kuò)展邊區(qū)EXAFS的高質(zhì)量數(shù)據(jù)采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴(kuò)展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對(duì)局部結(jié)構(gòu)和配位環(huán)境的數(shù)據(jù)測(cè)量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導(dǎo)致Ni氧化態(tài)的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質(zhì)量的數(shù)據(jù)收集。優(yōu)異的性能可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)。這使得在短時(shí)間內(nèi)收集大數(shù)據(jù)集以及實(shí)時(shí)跟蹤反應(yīng)過程成為可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數(shù)據(jù)表明對(duì)Pr氧化狀態(tài)變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測(cè)量。V XANES利用臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結(jié)構(gòu)譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結(jié)構(gòu)變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同氧化態(tài)的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優(yōu)異表現(xiàn)。Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測(cè)量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對(duì)氧化態(tài)差異進(jìn)行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價(jià)態(tài)變化，進(jìn)一步驗(yàn)證了高價(jià)Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機(jī)理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學(xué)價(jià)態(tài)及局部配位結(jié)構(gòu)。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測(cè)量濃度低0.25 wt. %，測(cè)量時(shí)間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。XES-Se VTC 在easyXES150光譜儀上對(duì)金屬Se和Na2SeO4的價(jià)帶→核心的XES測(cè)量。12639 eV處出現(xiàn)的附加峰反映了Na2SeO4中硒價(jià)電子的價(jià)電子結(jié)構(gòu)的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對(duì)X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【參考文獻(xiàn)】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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2023-02-23 14:24:29鋰電正極材料新進(jìn)展！臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐
引言：鋰離子電池（LIBs）是電動(dòng)汽車的主要?jiǎng)恿碓?，同時(shí)在電網(wǎng)儲(chǔ)能方面顯示出巨大的應(yīng)用前景。然而，對(duì)于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現(xiàn)出巨大潛力。但DRS正極材料的一個(gè)關(guān)鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質(zhì)之間的副反應(yīng)，導(dǎo)致容量下降和循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽(yáng)極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發(fā)氧化還原反應(yīng)形成二氧化碳，導(dǎo)致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發(fā)現(xiàn)可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩(wěn)定DRS氧氟相。進(jìn)展概述近期，Maximilian Fichtner課題組采用機(jī)械化學(xué)球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物L(fēng)i2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對(duì)樣品性能的影響，重 點(diǎn)研究了樣品的電化學(xué)性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態(tài)，作者利用美國(guó)臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS進(jìn)行了X射線吸收光譜分析。該系統(tǒng)，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實(shí)驗(yàn)室中提供了一套媲美同步輻射光源數(shù)據(jù)的表征技術(shù)，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發(fā)射光譜(XES)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)元素化學(xué)價(jià)態(tài)、局部配位結(jié)構(gòu)以及自旋態(tài)的多重互補(bǔ)信息的獲取，為闡明電化學(xué)性能的改善機(jī)理提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。圖1. 美國(guó)臺(tái)式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300+01研究?jī)?nèi)容介紹圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對(duì)比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態(tài)的增加，吸收邊逐漸向高能量移動(dòng)。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態(tài)為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態(tài)。因此，與所使用的前驅(qū)體相比，Mn氧化態(tài)未發(fā)生變化，而且熱處理對(duì)氧化態(tài)無任何影響。此外，兩個(gè)LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉(zhuǎn)變有關(guān)，在兩個(gè)LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結(jié)構(gòu)中六配位V-O（F）發(fā)生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強(qiáng)度反映了偏離中心對(duì)稱性的程度，在HT-LMVO中變?nèi)醯倪吳颁h表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態(tài)增加向高能偏移，兩個(gè)LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態(tài)為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，可以認(rèn)為合成的化合物保持了起始前驅(qū)體的價(jià)態(tài)。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區(qū)。(c)線性+洛倫茲基線函數(shù)的高斯峰值模型對(duì)LMVOF進(jìn)行邊前區(qū)擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。02研究?jī)?nèi)容介紹圖3為測(cè)得的Mn K邊X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經(jīng)20個(gè)循環(huán)的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態(tài)，與原始LMOF（圖3）和前20個(gè)循環(huán)的錳可逆的氧化還原反應(yīng)類似。如圖3b所示，雖然兩個(gè)循環(huán)的電極都表現(xiàn)出比原始材料更高的振幅，但擴(kuò)展邊（EXAFS）數(shù)據(jù)的傅里葉變換證實(shí)了他們相同的局域配位，這表明循環(huán)后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第 一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現(xiàn)象。對(duì)第 一個(gè)Mn-O/F和第二個(gè)Mn-Mn配位殼進(jìn)行了殼擬合（表2）。對(duì)于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長(zhǎng)略有增加?？梢酝茢?，熱處理有助于提高球磨化合物的對(duì)稱性并減少缺陷，但也可能影響結(jié)構(gòu)中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個(gè)循環(huán)后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標(biāo)準(zhǔn)物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權(quán)χ(k), dk = 1。03研究?jī)?nèi)容介紹圖4為放電狀態(tài)下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動(dòng)，表明Mn氧化態(tài)的升高。此外，V的 K 邊出現(xiàn)明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強(qiáng)度增加，表明V的平均氧化態(tài)已經(jīng)從3+增加到4+。因此，經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的循環(huán)，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態(tài)，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態(tài)下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。數(shù)據(jù)展示臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS300/300+01XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測(cè)量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質(zhì)量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環(huán)境修復(fù)等現(xiàn)代研究的關(guān)鍵領(lǐng)域關(guān)重要。02Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測(cè)量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數(shù)據(jù)，分別提供元素價(jià)態(tài)及自旋態(tài)的數(shù)據(jù)支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。03Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測(cè)了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實(shí)現(xiàn)材料元素價(jià)態(tài)及配位結(jié)構(gòu)的解析對(duì)MOFs材料的性能及機(jī)理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?452104Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實(shí)現(xiàn)對(duì)Ni近邊區(qū)XANES和擴(kuò)展邊區(qū)EXAFS的高質(zhì)量數(shù)據(jù)采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–1444305Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴(kuò)展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對(duì)局部結(jié)構(gòu)和配位環(huán)境的數(shù)據(jù)測(cè)量。06NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導(dǎo)致Ni氧化態(tài)的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 05053207Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質(zhì)量的數(shù)據(jù)收集。優(yōu)異的性能可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)。這使得在短時(shí)間內(nèi)收集大數(shù)據(jù)集以及實(shí)時(shí)跟蹤反應(yīng)過程成為可能。08Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數(shù)據(jù)表明對(duì)Pr氧化狀態(tài)變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測(cè)量。數(shù)據(jù)展示臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XES15001 V XANES利用臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結(jié)構(gòu)譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結(jié)構(gòu)變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 10451902 Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同氧化態(tài)的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–659303 V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優(yōu)異表現(xiàn)。04 Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測(cè)量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對(duì)氧化態(tài)差異進(jìn)行表征。05 Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價(jià)態(tài)變化，進(jìn)一步驗(yàn)證了高價(jià)Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機(jī)理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–82406 Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學(xué)價(jià)態(tài)及局部配位結(jié)構(gòu)。Adv. Func. Mater. 2022, 220237207 Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測(cè)量濃度低0.25 wt. %，測(cè)量時(shí)間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。Fe Kβ光譜測(cè)量濃度低0.25 wt. %，測(cè)量時(shí)間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。08 XES-Se VTC在easyXES150光譜儀上對(duì)金屬Se和Na2SeO4的價(jià)帶→核心的XES測(cè)量。12639 eV處出現(xiàn)的附加峰反映了Na2SeO4中硒價(jià)電子的價(jià)電子結(jié)構(gòu)的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。09 XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對(duì)X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259參考文獻(xiàn)：[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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2025-01-08 12:30:12氧指數(shù)測(cè)定儀什么材料
氧指數(shù)測(cè)定儀什么材料 氧指數(shù)測(cè)定儀是一種用于測(cè)試材料燃燒性能的設(shè)備，主要應(yīng)用于聚合物、塑料及其他易燃材料的防火性能評(píng)估。氧指數(shù)（LOI）是材料在特定環(huán)境下燃燒所需的低氧濃度，它反映了材料的耐火性和自熄性。在選擇氧指數(shù)測(cè)定儀的材料時(shí)，除了考慮設(shè)備本身的性能和穩(wěn)定性外，還需要兼顧其耐高溫、抗腐蝕等特點(diǎn)。因此，氧指數(shù)測(cè)定儀的材料選擇對(duì)儀器的準(zhǔn)確性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性至關(guān)重要。本文將探討氧指數(shù)測(cè)定儀所采用的主要材料，分析其技術(shù)要求和應(yīng)用場(chǎng)景。 氧指數(shù)測(cè)定儀的主要材料 氧指數(shù)測(cè)定儀通常由多個(gè)關(guān)鍵部件構(gòu)成，每個(gè)部件的材質(zhì)選擇直接影響到設(shè)備的使用壽命和測(cè)試精度。以下是常見的幾種材料： 1. 不銹鋼 不銹鋼是氧指數(shù)測(cè)定儀中常見的外殼和主要結(jié)構(gòu)材料，特別是304和316型號(hào)的不銹鋼。其優(yōu)異的耐腐蝕性、良好的機(jī)械性能和抗高溫能力使其成為該類設(shè)備的理想選擇。由于測(cè)定過程中涉及高溫環(huán)境，不銹鋼的耐熱性和耐氧化性能能夠有效保證儀器在長(zhǎng)期使用中的穩(wěn)定性和可靠性。 2. 鋁合金 鋁合金主要用于氧指數(shù)測(cè)定儀的部分輕型結(jié)構(gòu)件，因其輕便、強(qiáng)度適中，且能夠承受一定的溫度變化。鋁合金的成本相對(duì)較低，且加工性能良好，因此被廣泛應(yīng)用于一些對(duì)重量有要求的設(shè)備部分。 3. 高溫陶瓷 高溫陶瓷材料廣泛應(yīng)用于氧指數(shù)測(cè)定儀中的火焰?zhèn)鞲衅?、加熱元件及爐體部分。由于其能夠承受極高的溫度，并且不易受氧化或腐蝕，因此在高溫燃燒環(huán)境下尤為重要。常見的高溫陶瓷材料如氧化鋁、硅酸鋁等，不僅能夠提供準(zhǔn)確的測(cè)試數(shù)據(jù)，還具有較長(zhǎng)的使用壽命。 4. 石英玻璃 石英玻璃材料常用于氧指數(shù)測(cè)定儀中的透明窗口，作為觀察測(cè)試過程和火焰穩(wěn)定性的觀測(cè)通道。石英玻璃耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、透光性好，能夠在高溫燃燒過程中保持良好的視野，確保操作者可以實(shí)時(shí)觀察到樣品的燃燒狀態(tài)。 5. 鎢合金 鎢合金因其優(yōu)異的高溫強(qiáng)度和高熔點(diǎn)，在一些高端氧指數(shù)測(cè)定儀中用于高溫測(cè)試區(qū)域，尤其是在需要承受極端高溫條件下的實(shí)驗(yàn)中。鎢合金在高溫下能保持良好的機(jī)械性能，因此被用作一些特殊結(jié)構(gòu)部件，如加熱元件的保護(hù)材料。 材料選擇的影響因素 氧指數(shù)測(cè)定儀的材料選擇不僅僅取決于性能需求，還與生產(chǎn)成本、儀器的使用環(huán)境和預(yù)期壽命等因素緊密相關(guān)。例如，長(zhǎng)期高溫測(cè)試可能需要選擇更耐高溫的材料，而需要頻繁拆卸和維修的部件則應(yīng)考慮選擇耐磨損、易于清潔的材料。材料的熱膨脹系數(shù)也是選擇時(shí)的重要參考因素，因?yàn)闇夭羁赡軐?dǎo)致儀器出現(xiàn)誤差或損壞。 專業(yè)總結(jié) 氧指數(shù)測(cè)定儀作為一款精密的測(cè)試設(shè)備，對(duì)材料的要求極為嚴(yán)格。每種材料的選擇都必須滿足高溫、耐腐蝕、強(qiáng)度以及抗氧化等多重性能要求。常用材料如不銹鋼、鋁合金、高溫陶瓷、石英玻璃和鎢合金各具優(yōu)勢(shì)，合理搭配這些材料，可以確保氧指數(shù)測(cè)定儀在不同使用環(huán)境下的度和穩(wěn)定性。了解和掌握這些材料的性能特征是設(shè)計(jì)和使用氧指數(shù)測(cè)定儀的關(guān)鍵，能夠?yàn)椴牧系娜紵阅軠y(cè)試提供更為可靠的保障。
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