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2025-01-10 10:52:21超臨界流體萃取機(jī)
超臨界流體萃取機(jī)是一種利用超臨界流體(如二氧化碳)作為萃取劑的分離設(shè)備。它能在接近臨界溫度與臨界壓力的特殊條件下,通過調(diào)節(jié)溫度和壓力,使超臨界流體對(duì)物質(zhì)具有優(yōu)異的溶解能力,從而實(shí)現(xiàn)高效、環(huán)保的萃取過程。該設(shè)備廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域,用于提取天然產(chǎn)物中的有效成分,具有萃取效率高、操作簡(jiǎn)便、無污染等優(yōu)點(diǎn)。通過精確控制工藝參數(shù),可獲得高質(zhì)量的目標(biāo)產(chǎn)物。

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2024-11-07 15:25:22超臨界流體色譜圖解讀,超臨界流體色譜屬于液相色譜嗎?
超臨界流體色譜(SFC)作為一種高效的分離技術(shù),近年來在化學(xué)、制藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。該技術(shù)基于超臨界流體的特性,結(jié)合色譜分析原理,可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的快速分離和精確分析。超臨界流體色譜的基本原理超臨界流體色譜是一種利用超臨界流體(如二氧化碳)作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)。在超臨界狀態(tài)下,流體具有液體和氣體的雙重特性,既能提供高溶解度,又具備氣體的流動(dòng)性。這使得超臨界流體能夠有效地穿透色譜填料,進(jìn)行樣品分離。色譜圖的結(jié)構(gòu)及關(guān)鍵參數(shù)超臨界流體色譜的分析結(jié)果通常表現(xiàn)為色譜圖,圖中橫軸表示時(shí)間或流動(dòng)相的體積,縱軸則反映的是檢測(cè)器響應(yīng)強(qiáng)度。色譜圖的解讀需要關(guān)注以下幾個(gè)參數(shù):保留時(shí)間:樣品組分通過色譜柱的時(shí)間,通常用于推測(cè)化合物的極性、大小等物理化學(xué)性質(zhì)。保留時(shí)間越短,表示化合物的溶解性越強(qiáng),分離效率較高。峰面積:峰面積與樣品濃度成正比,可以用來定量分析各組分的濃度。峰形的對(duì)稱性與分離質(zhì)量直接相關(guān),若出現(xiàn)拖尾或前沿現(xiàn)象,可能意味著分離不完全或檢測(cè)器反應(yīng)存在問題。分離度:分離度是評(píng)價(jià)色譜分離效果的重要指標(biāo),反映了不同組分的分離程度。良好的分離度意味著樣品中的不同化合物能夠被有效地分開,減少交叉干擾。色譜峰的形態(tài):理想的色譜峰應(yīng)為對(duì)稱的尖峰。如果峰出現(xiàn)尾跡或前沿,可能是由于樣品與固定相的相互作用不完全,或者檢測(cè)條件不適當(dāng)。影響色譜圖質(zhì)量的因素在實(shí)際操作中,多個(gè)因素可能會(huì)影響超臨界流體色譜圖的質(zhì)量。常見的影響因素包括:溫度和壓力控制:超臨界流體的溫度和壓力是調(diào)節(jié)分離效果的關(guān)鍵因素。溫度過高或過低會(huì)影響流體的溶解能力,進(jìn)而影響樣品的分離效果。流動(dòng)相的選擇:不同的流動(dòng)相對(duì)分離的效果有顯著影響。例如,二氧化碳可以與少量的極性溶劑(如乙醇)混合,以優(yōu)化分離過程。色譜柱的選擇與維護(hù):色譜柱的材質(zhì)、尺寸、孔徑等參數(shù)對(duì)分離效果至關(guān)重要。色譜柱的老化、堵塞或者污染都會(huì)導(dǎo)致峰形不良或分離不完全。數(shù)據(jù)解讀的常見挑戰(zhàn)在分析超臨界流體色譜圖時(shí),可能會(huì)遇到一些挑戰(zhàn)。常見的問題包括峰形異常(如拖尾、前沿等)、分離度不足以及低靈敏度的檢測(cè)。超臨界流體色譜在實(shí)際應(yīng)用中的優(yōu)勢(shì)超臨界流體色譜相較于傳統(tǒng)的液相色譜和氣相色譜,具有更高的分離效率和更快的分析速度。它不僅能處理熱不穩(wěn)定的樣品,還能實(shí)現(xiàn)多種化合物的快速分離,尤其在制藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品分析等領(lǐng)域中具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。
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2025-04-10 14:15:14超臨界流體色譜法適用范圍有多大?
超臨界流體色譜法(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)是一種以超臨界流體為流動(dòng)相的色譜技術(shù),其適用范圍廣泛且獨(dú)特。以下從多個(gè)維度詳細(xì)闡述其應(yīng)用領(lǐng)域及技術(shù)優(yōu)勢(shì),并結(jié)合文獻(xiàn)資料進(jìn)行系統(tǒng)性說明。 1. 熱不穩(wěn)定與高沸點(diǎn)化合物分析 SFC尤其適用于分析氣相色譜(GC)難以處理的熱敏感物質(zhì),如炸藥、火箭推進(jìn)劑及某些藥物成分。超臨界流體的低粘度與高擴(kuò)散系數(shù)可實(shí)現(xiàn)快速分離,避免高溫導(dǎo)致的分解風(fēng)險(xiǎn)。例如,火炸藥組分因熱敏性常需低溫分析,而SFC通過調(diào)節(jié)壓力與溫度參數(shù),在溫和條件下完成高效分離。此外,高沸點(diǎn)或不揮發(fā)性物質(zhì)(如某些天然產(chǎn)物)因難以汽化無法通過GC分析,但可通過SFC直接檢測(cè),彌補(bǔ)了傳統(tǒng)方法的不足。 2. 高分子量與復(fù)雜結(jié)構(gòu)物質(zhì)分離 SFC對(duì)高分子量化合物(如聚甲基硅氧烷、聚乙二醇等)及復(fù)雜結(jié)構(gòu)物質(zhì)(如表面活性劑、多聚物)展現(xiàn)出卓越分離能力。其流動(dòng)相兼具氣體的高滲透性和液體的強(qiáng)溶解性,可有效分離分子量高達(dá)10000的聚合物。例如,在石油工業(yè)中,SFC用于高級(jí)脂肪烴與聚烯烴的分離,其效率顯著優(yōu)于液相色譜(HPLC)。 3. 手性化合物拆分 手性藥物分析是SFC的核心應(yīng)用領(lǐng)域之一。相較于HPLC,SFC在拆分對(duì)映體時(shí)分離時(shí)間縮短50%以上,且柱效更高。典型案例包括抗?jié)兯幬铮▕W美拉唑、泮托拉唑)的對(duì)映體拆分,SFC不僅分離效率優(yōu)于HPLC,還能處理HPLC無法分離的雷貝拉唑等復(fù)雜分子。此外,SFC-MS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)一步提升了手性分析的靈敏度和選擇性,成為藥物質(zhì)量控制的優(yōu)選方法。 4. 天然產(chǎn)物與食品成分分析 在食品科學(xué)領(lǐng)域,SFC被廣泛用于脂溶性成分(如維生素E、甾醇、類胡蘿卜素)的快速檢測(cè)。超臨界CO?的溶解特性使其可同時(shí)分析脂肪酸與甘油酯,而傳統(tǒng)方法需分別采用GC和HPLC。例如,植物油中摻假檢測(cè)通過SFC-MS實(shí)現(xiàn),其靈敏度比LC/MS/MS提高3倍以上。此外,SFC還能分析糖類、多酚及香料成分,顯著提升食品質(zhì)量控制效率。 5. 環(huán)境污染物監(jiān)測(cè) SFC在環(huán)境分析中展現(xiàn)出獨(dú)特優(yōu)勢(shì),尤其適用于多氯聯(lián)苯(PCBs)、多環(huán)芳烴(PAHs)等持久性污染物的檢測(cè)。其流動(dòng)相的低粘度允許使用長(zhǎng)色譜柱實(shí)現(xiàn)高分辨率分離,且無需衍生化預(yù)處理。例如,ASTM D6550標(biāo)準(zhǔn)采用SFC-FID聯(lián)用技術(shù)分析柴油中的芳香烴含量,準(zhǔn)確度超越傳統(tǒng)方法。此外,農(nóng)藥殘留分析中SFC的檢出限比HPLC降低1-2個(gè)數(shù)量級(jí),成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要工具。 6. 工業(yè)與特殊材料應(yīng)用 SFC在聚合物加工、催化劑再生及含能材料分析中具有不可替代性。例如,火箭推進(jìn)劑中的硝胺類化合物可通過SFC在10分鐘內(nèi)完成分離,而HPLC需30分鐘以上。在材料科學(xué)領(lǐng)域,SFC用于分析金屬有機(jī)化合物與硅氧烷衍生物,其分離速度比HPLC快3倍。此外,SFC在原子能工業(yè)廢物處理中的應(yīng)用研究顯示,其對(duì)放射性物質(zhì)的分離效率達(dá)到99.8%。 7. 與傳統(tǒng)色譜技術(shù)的互補(bǔ)性 SFC填補(bǔ)了GC與HPLC之間的技術(shù)空白。相較于GC,SFC可處理分子量更大的化合物(擴(kuò)展至25000 Da)且無需高溫;與HPLC相比,SFC的柱效提升3倍,溶劑消耗減少70%,分析時(shí)間縮短50%。例如,在碳?xì)浠衔锓治鲋校琒FC的譜帶展寬僅為GC的1/3,且能同時(shí)分離飽和烴與烯烴。這種互補(bǔ)性使其在復(fù)雜樣品多維度分析中成為關(guān)鍵技術(shù)。 局限性及改進(jìn)方向 盡管SFC優(yōu)勢(shì)顯著,但其對(duì)強(qiáng)極性化合物的處理能力有限,需添加甲醇或水(≤5%)作為改性劑。此外,設(shè)備成本較高(約比HPLC貴30%)限制了普及。未來隨著亞2μm填料柱與聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,SFC在極性物質(zhì)分析與高通量檢測(cè)中的潛力將進(jìn)一步釋放。 綜上所述,超臨界流體色譜法憑借其獨(dú)特的物理性質(zhì)與廣泛的兼容性,已成為藥物研發(fā)、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)及材料科學(xué)等領(lǐng)域不可或缺的分析工具。其技術(shù)優(yōu)勢(shì)與不斷創(chuàng)新的聯(lián)用方案,將持續(xù)推動(dòng)復(fù)雜樣品分析技術(shù)的進(jìn)步。
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2025-04-10 14:15:14超臨界流體色譜及使用方法有哪些?
超臨界流體色譜及使用方法 超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)是一種結(jié)合了液相色譜與氣相色譜優(yōu)點(diǎn)的分析技術(shù)。在現(xiàn)代分析化學(xué)領(lǐng)域,SFC被廣泛應(yīng)用于分離和分析復(fù)雜化合物,特別是在藥物、食品、環(huán)境和材料科學(xué)等領(lǐng)域中。該技術(shù)利用超臨界流體(通常為二氧化碳)作為流動(dòng)相,具有較低的粘度和較高的擴(kuò)散性,使得分離效率和分析速度都得到了顯著提高。本文將深入探討超臨界流體色譜的基本原理、使用方法以及其在實(shí)際應(yīng)用中的優(yōu)勢(shì)。 超臨界流體的基本概念 超臨界流體指的是當(dāng)某種物質(zhì)的溫度和壓力超過其臨界點(diǎn)時(shí),所形成的一種具有液體和氣體特性相結(jié)合的物質(zhì)狀態(tài)。二氧化碳是常用的超臨界流體,它在臨界溫度為31.1℃、臨界壓力為7.38MPa下能轉(zhuǎn)變?yōu)槌R界狀態(tài)。與傳統(tǒng)溶劑相比,超臨界二氧化碳不僅具有較低的粘度、較高的擴(kuò)散性,還能根據(jù)溫度和壓力的變化調(diào)節(jié)其溶解能力,這使得SFC在分離不同性質(zhì)的化合物時(shí)具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。 超臨界流體色譜的工作原理 超臨界流體色譜的基本原理與傳統(tǒng)的液相色譜相似,但其流動(dòng)相為超臨界流體。在SFC中,樣品通過樣品注射器注入色譜柱,流動(dòng)相(如超臨界二氧化碳)通過色譜柱帶動(dòng)樣品分子流動(dòng)。樣品分子在色譜柱中與固定相(通常為硅膠或聚合物基材)發(fā)生相互作用,根據(jù)不同的親和力被分離。由于超臨界流體的溶解能力較強(qiáng),SFC能夠在較低的溫度和壓力下完成分離過程,這對(duì)一些熱敏感性物質(zhì)的分析具有重要意義。 超臨界流體色譜的使用方法 在實(shí)際操作中,超臨界流體色譜的使用方法通常包括以下幾個(gè)步驟: 樣品準(zhǔn)備:首先需要將待分析的樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,通常選擇非極性溶劑,以確保樣品能在超臨界流體中溶解。 儀器設(shè)置:超臨界流體色譜儀的核心部件包括高壓泵、超臨界流體發(fā)生器、色譜柱、檢測(cè)器等。用戶需要根據(jù)樣品的性質(zhì)設(shè)置合適的溫度、壓力和流速。對(duì)于二氧化碳而言,通常需要將其加壓至臨界壓力以上,并調(diào)整溫度至30℃到60℃之間,以確保其處于超臨界狀態(tài)。 色譜分離:將準(zhǔn)備好的樣品注入色譜柱,超臨界流體作為流動(dòng)相與樣品在色譜柱內(nèi)發(fā)生相互作用。根據(jù)樣品與固定相的相互作用力不同,樣品會(huì)被分為不同的組分,通過色譜柱出口被檢測(cè)器檢測(cè)。 結(jié)果分析:SFC的檢測(cè)器常用的是紫外檢測(cè)器(UV)、示差折光檢測(cè)器(RID)或者質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)。通過檢測(cè)不同組分的保留時(shí)間和響應(yīng)信號(hào),可以準(zhǔn)確分析樣品的成分及含量。 超臨界流體色譜的優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用 與傳統(tǒng)的液相色譜和氣相色譜相比,超臨界流體色譜具有許多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。SFC能夠在較低溫度下進(jìn)行分離,這使得它特別適用于熱敏性化合物的分析。由于超臨界流體具有較低的粘度和較高的擴(kuò)散性,SFC能夠提高分離效率和分析速度。超臨界流體色譜可以通過調(diào)整溫度和壓力來優(yōu)化分離過程,為各種化合物的分離提供了更大的靈活性。 在實(shí)際應(yīng)用中,超臨界流體色譜已被廣泛應(yīng)用于制藥、食品、環(huán)境分析等領(lǐng)域。例如,在藥物分析中,SFC能夠高效地分離復(fù)雜的藥物成分,確保藥物的純度和質(zhì)量。在食品分析中,SFC能夠快速分離脂肪酸、香料成分等,提高了檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性。 結(jié)語 超臨界流體色譜作為一種高效、靈活的分析技術(shù),憑借其在分離效率、分析速度和樣品適應(yīng)性方面的優(yōu)勢(shì),已成為許多領(lǐng)域不可或缺的分析工具。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,超臨界流體色譜的應(yīng)用前景將更加廣闊,為更多領(lǐng)域的科學(xué)研究和產(chǎn)業(yè)應(yīng)用提供了強(qiáng)有力的支持。
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2024-11-07 15:35:40超臨界流體色譜儀有哪些組成部分??jī)?yōu)勢(shì)是什么?
超臨界流體色譜儀(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)作為一種新興的色譜技術(shù),已廣泛應(yīng)用于化學(xué)、制藥、食品等領(lǐng)域。其獨(dú)特的工作原理和高效的分離能力,使其成為一種重要的分析工具。本文將詳細(xì)介紹超臨界流體色譜儀的組成,分析各個(gè)組成部分的作用與功能,為讀者提供對(duì)SFC系統(tǒng)工作原理和技術(shù)特性的全面了解。1. 超臨界流體色譜儀的基本組成超臨界流體色譜儀主要由四個(gè)關(guān)鍵部分組成:超臨界流體發(fā)生器、樣品注入系統(tǒng)、色譜柱以及檢測(cè)器。這些組成部分協(xié)同工作,使得SFC能夠?qū)崿F(xiàn)高效、靈敏的分離分析。1.1 超臨界流體發(fā)生器超臨界流體發(fā)生器是SFC系統(tǒng)的核心部件之一。其主要功能是將氣體(通常是二氧化碳)加壓并加熱至超臨界狀態(tài)。超臨界流體具有氣體的擴(kuò)散性和液體的溶解性,因此可以在色譜柱中提供優(yōu)異的分離性能。通過精確控制超臨界流體的溫度和壓力,超臨界流體發(fā)生器可以調(diào)節(jié)流體的密度和粘度,從而優(yōu)化分離效果。1.2 樣品注入系統(tǒng)樣品注入系統(tǒng)的作用是將待分析的樣品準(zhǔn)確地引入到色譜柱中。常見的注入方式包括手動(dòng)注射和自動(dòng)進(jìn)樣。自動(dòng)進(jìn)樣器通常具備高精度和高穩(wěn)定性,可以確保樣品量的準(zhǔn)確性,并減少人為操作誤差。樣品注入系統(tǒng)的性能直接影響到色譜分析的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,因此其設(shè)計(jì)至關(guān)重要。1.3 色譜柱色譜柱是超臨界流體色譜儀中的分離核心,負(fù)責(zé)將樣品中的不同成分進(jìn)行分離。SFC色譜柱通常由不同類型的固定相材料填充,如硅膠、聚合物或其他特殊材料。色譜柱的選擇取決于分析的目標(biāo)物質(zhì)以及分離需求。在超臨界流體色譜中,流體的性質(zhì)和色譜柱的相互作用決定了分離效率和分析精度。1.4 檢測(cè)器檢測(cè)器用于監(jiān)測(cè)樣品在色譜柱分離后的信息。常見的檢測(cè)器包括紫外/可見光檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器(DRI)以及質(zhì)譜(MS)檢測(cè)器等。每種檢測(cè)器根據(jù)樣品的特性和分析需求進(jìn)行選擇。檢測(cè)器的靈敏度和選擇性對(duì)于的結(jié)果至關(guān)重要,能夠幫助分析人員準(zhǔn)確識(shí)別和定量樣品中的各個(gè)成分。2.超臨界流體色譜儀的優(yōu)勢(shì)與傳統(tǒng)的色譜技術(shù)相比,超臨界流體色譜儀具有多項(xiàng)顯著優(yōu)勢(shì)。超臨界流體的流動(dòng)性較氣體更好,但又能提供較高的溶解度,這使得SFC適用于復(fù)雜樣品的分離。超臨界流體色譜儀具有較低的分析時(shí)間和較高的分離效率。超臨界流體CO?通常是無毒、可回收的環(huán)境友好型溶劑,因此SFC也越來越受到綠色化學(xué)分析領(lǐng)域的關(guān)注。
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2023-07-11 11:08:17超臨界萃取的基本原理
1、萃取劑超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體。超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài),這種物質(zhì)只能在其溫度和壓力超過臨界點(diǎn)時(shí)才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。2、超臨界流體的溶劑強(qiáng)度取決于萃取的溫度和壓力利用這種特性,只需改變萃取劑流體的壓力和溫度,就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小,先后萃取出來。(1)在低壓下弱極性的物質(zhì)先萃取,隨著壓力的增加,極性較大和大分子量的物質(zhì)與基本性質(zhì),所以在程序升壓下進(jìn)行超臨界萃取不同萃取組分,同時(shí)還可以起到分離的作用。(2)溫度變化體現(xiàn)在影響萃取劑的密度與溶質(zhì)的蒸汽壓兩個(gè)因素,在低溫區(qū)(仍在臨界溫度以上),溫度升高降低流體密度,而溶質(zhì)蒸汽壓增加不多,因此,萃取劑的溶解能力時(shí)的升溫可以使溶質(zhì)從流體萃取劑中析出,溫度進(jìn)一步升高到高溫區(qū)時(shí),雖然萃取劑的密度進(jìn)一步降低,但溶質(zhì)蒸汽壓增加,揮發(fā)度提高,萃取率不但不會(huì)減少反而有增大的趨勢(shì)。(3)除壓力與溫度外,在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對(duì)溶質(zhì)的溶解能力。其作用機(jī)理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10%,且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑,可以使超臨界萃取技術(shù)的適用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大到極性較大化合物。二、超臨界萃取的實(shí)驗(yàn)裝置與萃取方式1、超臨界萃取的實(shí)驗(yàn)裝置多功能超臨界多元流體分步萃取、重組萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精餾、萃取精餾、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷凍結(jié)晶、多元溶媒的全封閉循環(huán)系統(tǒng)以及保健食品的膨化、脫色、脫硫、脫腥異味、著色、加香等的精制加工工業(yè)試驗(yàn)裝置。單純超臨界CO2萃取成套設(shè)備2、超臨界流體萃取的流程如附圖所示,它包括:(1)超臨界流體發(fā)生源,由萃取劑儲(chǔ)瓶、高壓泵及其他附屬裝置組成,其功能是將萃取劑由常溫壓態(tài)轉(zhuǎn)化為超臨界流體。(2)超臨界流體萃取部分,由樣品萃取管及附屬裝置組成,處于超臨界態(tài)的萃取劑在這里將被萃取的溶質(zhì)從樣品基質(zhì)中溶解出來,隨著流體的流動(dòng),使含被萃取溶質(zhì)的流體與樣品基體分開。(3)溶質(zhì)減壓吸附分離部分,由噴口及吸收管組成,萃取出來的溶質(zhì)及流體,必須由超臨界態(tài)經(jīng)噴口減壓降溫轉(zhuǎn)化學(xué)常溫常壓態(tài),此時(shí)流體揮發(fā)逸出,而溶質(zhì)在吸收管內(nèi)多孔填料表面,用合適溶劑洗吸收管,就可把溶質(zhì)洗脫收集備用。高壓泵--萃取管--吸收管--收集器--超臨界流體鋼瓶--溶劑洗脫泵2、超臨界萃取的方式超臨界流體萃取的方式可分為:a、動(dòng)態(tài)法:簡(jiǎn)單、方便、快速,特別適合于萃取在超臨界流體萃取劑中溶解度很大的物質(zhì),而且樣品基體又很容易被超臨界流體滲透的場(chǎng)合。b、靜態(tài)法:適合于萃取與樣品基體較難分離或在萃取劑流體內(nèi)溶解度下大的物質(zhì),也適合于樣品基體較為致密、超臨界流體不易滲透的場(chǎng)合,但萃取速度較慢。三、超臨界流體及萃取條件的選擇1、超臨界流體的選擇基本原理為:CO2的臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)分別為31.05℃和7.38MPa,當(dāng)處于這個(gè)臨界點(diǎn)以上時(shí),此時(shí)的CO2同時(shí)具有氣體和液體雙重特性。它既近似于氣體,粘度與氣體相近;又近似于液體,密度與液體相近,但其擴(kuò)散系數(shù)卻比液體大得多。是一個(gè)優(yōu)良的溶劑,能通過分子間的相互作用和擴(kuò)散作用將許多物質(zhì)溶解。同時(shí),在稍高于臨界點(diǎn)的區(qū)域內(nèi),壓力稍有變化,即引起其密度的很大變化,從而引起溶解度的較大變化。因此,超臨界CO2可以從基體中將物質(zhì)溶解出來,形成超臨界CO2負(fù)載相,然后降低載氣的壓力或升高溫度,超臨界CO2的溶解度降低,這些物質(zhì)就沉淀出來(解析)與CO2分離,從而達(dá)到提取分離的目的。不同的物質(zhì)由于在CO2中的溶解度不同或同一物質(zhì)在不同的壓力和溫度下溶解狀況不同,使這種提取分離過程具有較高的選擇性。CO2是目前用得最 多的超臨界流體,它不但是很強(qiáng)的溶劑,可以萃取食品加工中范圍很廣的化合物,而且相對(duì)來說,性質(zhì)穩(wěn)定,價(jià)格便宜,無毒,不燃燒,可循環(huán)使用。因此特別適用于萃取揮發(fā)和熱敏性物質(zhì)。與傳統(tǒng)溶劑正己烷、二氯甲烷相比,具有顯著的優(yōu)越性。從溶劑強(qiáng)度考慮,超臨界氨氣是最 佳選擇,但氨很易與其他物質(zhì)反應(yīng),對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,而且日常使用太危險(xiǎn)。超臨界甲醇也是很好的溶劑,但由于它的臨界溫度很高,在室溫條件下是液體,提取后還需要復(fù)雜的濃縮步驟而無法采用,低烴類物質(zhì)因可燃易爆,也不如CO2那樣使用廣泛。2、萃取條件的選擇萃取條件的選擇有幾種情況:(1)是用同一種流體選擇不同的壓力來改變提取條件,從而提取出不同類型的化合物;(2)是根據(jù)提取物在不同條件下,在超臨界流體中的溶解性來選擇合適的提取條件;(3)是將分析物沉積在吸附劑上,用超臨界流體洗脫,以達(dá)到分類選擇提取的目的;(4)是對(duì)極性較大的組分,可直接將甲醇加入樣品中,用超臨界CO2提取,或者用另一個(gè)泵按一定比例泵入甲醇與超臨界CO2,來達(dá)到增加萃取劑強(qiáng)度的目的。影響萃取效率的因素除了萃取劑流體的壓力、組成、萃取溫度外,萃取過程的時(shí)間及吸收管的溫度出會(huì)影響到萃取及收集的效率,萃取時(shí)間取決于兩個(gè)因素:(1)是被萃取物在流體中的溶解度,溶解度越大,萃取效率越高,速度也越快;(2)是被萃取物質(zhì)在基體中的傳質(zhì)速率越大,萃取越完全,效率也越高。收集器或吸收管的溫度也會(huì)影響到回收率,降低溫度有利于提高回收率。超臨界流體減壓后,用于收集提取物的方法主要有兩類:(1)離線SFE:操作簡(jiǎn)單,只需要了解提取步驟,樣品提取物可用其他合適的方法分析。(2)在線SFE或聯(lián)機(jī)SFE:不僅需要了解SFE,還要了解色譜條件,而且樣品提取物不適用于其他方法分析,其優(yōu)點(diǎn)主要是消除了提取和色譜分析之間的樣品處理過程,并且由于是直接將提取物轉(zhuǎn)移到色譜柱中而有可能達(dá)到最 大的靈敏度。三、超臨界流體萃取在食品工業(yè)的應(yīng)用實(shí)例超臨界流體萃取在食品中的應(yīng)用,主要是近20年的事情。在食品加工中,幾乎都采用CO2作為萃取劑。1、植物油的萃?。ù蠖埂⑾蛉湛?、可可、咖啡、棕櫚等的種子)2、動(dòng)物油的萃取(魚油、肝油等)3、從茶、咖啡中脫除咖啡 因,啤酒花的萃?。上r(nóng)藥的污染)茶葉中富含咖啡 因,約占干物量的2%~5%,咖 啡因是一種生物堿,對(duì)人體新陳代謝有著廣泛的影響,有些是有益的,有些就是不很合乎需要,過量消費(fèi)咖 啡因會(huì)影響健康,有些人吃進(jìn)很少的咖 啡因也受不了。早在50年代就出現(xiàn)了脫咖啡 因紅茶,起初都是使用有機(jī)溶劑法,該方法會(huì)改變茶葉的色、香、味、形,尤其是不可避免地存在有機(jī)溶劑殘留。隨著超臨界流體萃取技術(shù)研究應(yīng)用的深入,人們轉(zhuǎn)而使用超臨界CO2萃取技術(shù)來生產(chǎn)脫咖啡 因紅茶。4、食品的脫脂(無脂淀粉、油炸食品等)5、香料的萃取6、植物色素的萃取及各種物質(zhì)的脫色、脫臭超臨界CO2的性質(zhì)與正己烷的極性相似,因此特別適于萃取脂溶性成分。如β-胡蘿卜素、辣椒紅素、煙脂樹橙、葉黃素等。此外,通過使用不同的夾帶劑,可以改變CO2的極性,從而使萃取范圍擴(kuò)大。利用超臨界CO2萃取海藻中的胡蘿卜素。用丙酮作夾帶劑,可提高萃取率。
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