半胱氨酸多肽

和賴氨酸多肽的測定

Shim-pack GIST C18-AQ

本文建立了半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽的測定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250mm，5 μm)分析半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽，分離度均能滿足要求。此方法可為半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽樣品的檢測提供參考。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

LC-2030 一體機(jī)；

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ(4.6×250mm，5 μm；P/N：227-30742-08)；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5μm)

流動相：A：0.1%三氟乙酸水 B：0.1%三氟乙酸乙腈

柱溫：35℃

檢測波長：220 nm

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

流動相梯度如下：

1.3 對照品溶液的制備

取對照品溶液適量，用水配制成 0.5 mM 水溶液。（分子量分別為 750 和 775）。

結(jié)果與討論

2.1 色譜圖

按照上述色譜條件（1.2）進(jìn)行采集， 色譜圖如下：

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

將對照品及供試品連續(xù)進(jìn)樣3針。按上述實(shí)驗(yàn)條件（1.2）進(jìn)行采集。其結(jié)果如下所示。

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