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2025-01-10 10:50:00江蘇氯離子計: “江蘇氯離子計”是一種用于測量溶液中氯離子濃度的專業(yè)科學(xué)儀器。它通常采用電化學(xué)原理，通過電極與待測溶液反應(yīng)，精確測定氯離子的含量。該儀器廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測、環(huán)保、化工、制藥等領(lǐng)域，對于確保產(chǎn)品質(zhì)量、環(huán)境保護(hù)及公共健康安全具有重要意義。江蘇地區(qū)生產(chǎn)的氯離子計以其高精度、穩(wěn)定性好、操作簡便等特點，贏得了市場的廣泛認(rèn)可。如需更多信息，歡迎訪問儀器網(wǎng)（m.sdczts.cn）獲取。

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江蘇氯離子計問答

2023-02-27 15:34:41食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的相關(guān)知識介紹: 氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯是近些年國內(nèi)外備受關(guān)注的食品加工過程中產(chǎn)生的污染物，3-MCPD可損害腎臟和生殖系統(tǒng)等，國際癌癥研究機構(gòu)(International Agency for Research on Cancer，IARC)將游離態(tài)3-MCPD列入2B類致癌物清單，將游離態(tài)縮水甘油列入2A類致癌物清單。三類物質(zhì)即相似又有不同，今天小編為大家系統(tǒng)性地梳理下氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的分子結(jié)構(gòu)、食品中的形成原理和檢測原理等相關(guān)知識。01 氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯類化合物簡介氯丙醇氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羥基被氯離子取代后形成的一類物質(zhì)，共有4種物質(zhì)，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。其中3-MCPD的污染量最大，常被作為氯丙醇類物質(zhì)的檢測參照物，反映食品加工中氯丙醇類物質(zhì)的污染狀況。四種化合物的詳細(xì)信息見下表。氯丙醇酯氯丙醇酯類化合物是氯丙醇類化合物與脂肪酸（棕櫚酸、油酸、硬脂酸等）的酯化產(chǎn)物。包括3-氯-1,2丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇酯（2,3-DCPE）。其中食品污染風(fēng)險較高的主要是3-氯丙醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）?？s水甘油酯縮水甘油酯類化合物是甘油中1，2位羥基脫水縮合形成環(huán)氧基而另一個羥基與脂肪酸發(fā)生酯化反應(yīng)所生成的酯化產(chǎn)物，是一類末端環(huán)氧酯，可代謝生產(chǎn)縮水甘油和脂肪酸，在一定條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)?-MCPD。02 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的形成原理氯丙醇人們目前較為關(guān)注調(diào)味品中的氯丙醇類化合物3-MCPD，其主要來源是植物性蛋白在鹽酸催化及高溫條件下水解后的產(chǎn)物。傳統(tǒng)的酸水解植物蛋白（HVP）生產(chǎn)工藝是將植物蛋白質(zhì)用濃鹽酸在高溫下回流酸解，而在這一過程中，為了提高氨基酸得率，會加入過量的鹽酸。在此過程中，其原料（如豆粕等）的脂肪和油脂會水解成丙三醇，并進(jìn)一步與鹽酸反應(yīng)生成氯丙醇。酸水解植物蛋白常作為風(fēng)味增強劑被加到配制醬油等調(diào)味品中，從而增加了調(diào)味品中3-MCPD的含量。《GB 2762-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對調(diào)味品中3-MCPD的限值做出了明確規(guī)定，詳見下圖。氯丙醇酯和縮水甘油酯氯丙醇酯、縮水甘油酯在精煉植物油、油炸食品（油條、方便面、麻花）、膨化食品（炸薯條）、烘焙食品（面包、蛋糕、餅干）、嬰兒幼兒配方奶粉、熏制燒烤食品中廣泛存在，精煉油脂是污染的主要來源之一。氯丙醇酯通常容易在油脂精煉及油脂食品熱加工過程中形成，油脂中氯的來源比較廣泛，包括底物原料、使用的輔料（水、酸、脫色劑等）、含氯的包裝材料及加工工藝帶入等，這些氯化物在煉制植物油過程中進(jìn)入油脂，高溫加工條件下可以與甘油單酯、甘油二酯或甘油三酯反應(yīng)，最終形成氯丙醇酯和縮水甘油酯。精煉油中3-MCPDE多數(shù)是在脫臭過程中形成，最關(guān)鍵的影響因素就是脫臭溫度和脫臭時間，溫度升高和時間延長都會增加3-MCPDE的產(chǎn)生量。縮水甘油酯也是食用油脂精煉過程中產(chǎn)生的一種副產(chǎn)物，在油脂精煉過程中，縮水甘油酯通常會伴隨3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，縮水甘油酯含量也高。歐盟在COMMISSION REGULATION (EU) 2018/290 法規(guī)中規(guī)定了縮水甘油酯的限值，詳見下圖。03 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測原理目前國內(nèi)檢測食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)方法主要有《GB 5009.191-2016　食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》、《SN/T 5220-2019 出口食品中 3- 氯丙醇酯及縮水甘油酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》和《國家食品污染和有害因素風(fēng)險監(jiān)測工作手冊》。氯丙醇類化合物的檢測需要進(jìn)行衍生，然后使用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，而氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測則需要先將酯類化合物水解為氯丙醇和縮水甘油，然后衍生后進(jìn)行檢測。GB 5009.191已于2022年發(fā)布了最新修訂版的征求意見稿，接下來就簡單介紹下新版征求意見稿中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測原理。氯丙醇檢測原理征求意見稿中第一篇規(guī)定了食品中4種氯丙醇（3-MCPD、2-MCPD、1,2-DCP、1,3-DCP）的檢測方法，試樣以氯化鈉溶液提取，采用硅藻土小柱凈化，經(jīng)正己烷淋洗后，用乙酸乙酯洗脫氯丙醇，經(jīng)七氟丁?；溥蜓苌?，以氣相色譜-質(zhì)譜儀測定，氘代同位素內(nèi)標(biāo)法定量。氯丙醇酯和縮水甘油酯檢測原理征求意見稿中第二篇規(guī)定了食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測。氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測需要對油脂樣品進(jìn)行水解，在樣品水解過程中3-MCPD在堿性條件下有可能轉(zhuǎn)變?yōu)榭s水甘油，從而影響3-氯丙醇酯和縮水甘油酯含量的準(zhǔn)確計算，需要進(jìn)行含量校正；在酸性條件下水解，雖然3-MCPD不會轉(zhuǎn)換為縮水甘油，但水解時間較長，需要過夜水解。征求意見稿中給出了3種不同的前處理方法進(jìn)行氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測，第一法是堿水解方法，使用13C同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)記，通過轉(zhuǎn)換率對縮水甘油進(jìn)行校正，得到試樣中縮水甘油酯真實的含量；第二法是酸水解方法，酯鍵斷裂反應(yīng)需要水解16h；第三法也是堿水解方法，同一試樣需要測試2次，通過酸性溴化鈉和酸性氯化鈉兩種不同溶液進(jìn)行中和，通過兩種反應(yīng)條件下3-MCPD含量的差值對縮水甘油進(jìn)行校正，得到試樣中縮水甘油酯的真實含量。第一法的檢測原理和化學(xué)反應(yīng)式見下圖：第二法的檢測原理見下圖：第三法的檢測原理和化學(xué)反應(yīng)式見下圖：檢測過程注意點在征求意見稿“第一篇食品中氯丙醇含量的檢測”中，4種氯丙醇的檢測使用七氟丁酰基咪唑進(jìn)行衍生，和“GB 5009.191-2016”一樣；而在“第二篇食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測”中，第一法和第三法的衍生試劑均選擇了苯基硼酸溶液，而不是七氟丁?；溥?。這是因為第二篇的氯丙醇酯只檢測3-MCPDE和2-MCPDE，而不檢測單酯，苯基硼酸可以對3-MCPD和2-MCPD進(jìn)行衍生，而不會和1,3-DCP和1,2-DCP發(fā)生衍生反應(yīng)，因此苯基硼酸溶液可以用在3-MCPDE、2-MCPDE以及縮水甘油酯的檢測實驗中，而不可以在4種氯丙醇的檢測中使用。

2023-06-21 10:20:46江蘇東方九天新能源選購我司差示掃描量熱儀: 東方九天集團系上市公司東方電熱（股票代碼300217）的全資控股子集團公司，位于長江三角洲活力經(jīng)濟帶——江蘇省黃橋經(jīng)濟開發(fā)區(qū)。集團先后設(shè)立有江蘇九天光電科技有限公司、江蘇東方九天新能源材料有限公司。江蘇九天光電科技有限公司以生產(chǎn)鋼塑復(fù)合帶為主，是國內(nèi)獨含壓延到覆膜分切生產(chǎn)寬幅鋼塑復(fù)合帶全工藝流程的企業(yè)。江蘇東方九天新能源材料有限公司以生產(chǎn)動力鋰電池外殼材料、LED專用精密鋼帶、小品種鋼帶、特優(yōu)鋼帶為主，是國內(nèi)獨含從壓延、清洗、退火、電鍍及平整等全工藝流程的企業(yè)。江蘇東方九天新能源選購我司差示掃描量熱儀，現(xiàn)已安裝調(diào)試完畢。江蘇東方九天新能源上海和晟 HS系列差示掃描量熱儀

2023-06-05 12:09:25前瞻布局 | 賽默飛與江蘇秋泓共建戰(zhàn)略合作實驗室: 5月31日，科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的世界lingdao者賽默飛世爾科技（以下簡稱：賽默飛）與江蘇秋泓環(huán)境檢測有限公司（以下簡稱：江蘇秋泓）在湖塘科技產(chǎn)業(yè)園開展“戰(zhàn)略合作實驗室”簽約及揭牌儀式。隨著《新污染物治理行動方案》正式發(fā)布，生態(tài)文明建設(shè)從生態(tài)環(huán)境質(zhì)量升級為生態(tài)環(huán)境健康，除生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站外，持久性有機污染物、內(nèi)分泌干擾物、抗生素等新污染物監(jiān)測也成為環(huán)境第三方檢測實驗室的關(guān)注焦點。江蘇作為2023年新污染物環(huán)境試點監(jiān)測區(qū)域之一，在調(diào)研區(qū)域涉新污染物的zhongdian行業(yè)企業(yè)、典型工業(yè)園區(qū)的基礎(chǔ)上，將開展相關(guān)zhongdian行業(yè)、城鎮(zhèn)污水處理廠的污水監(jiān)測測及zhongdian關(guān)注的地表水（含飲用水源地）監(jiān)測。江蘇秋泓作為專業(yè)的第三方檢測平臺，新污染物檢測是其前瞻布局基點，戰(zhàn)略合作實驗室正式簽約將為江蘇秋泓建設(shè)市級重點實驗室構(gòu)想注入新活力。依托于賽默飛色譜質(zhì)譜全產(chǎn)線和豐富的獨特解決方案優(yōu)勢，以及新開發(fā)的只用一款色譜柱和兩個方法實現(xiàn)主要環(huán)境新污染物全覆蓋的高通量快速分析方法，雙方將進(jìn)一步聯(lián)合開展新污染物方法研究，為江蘇秋泓新污染物檢測能力建設(shè)提供強大的技術(shù)支撐。揭牌儀式上，江蘇秋泓殷國松總經(jīng)理表示：“江蘇秋泓下一步通過與賽默飛戰(zhàn)略合作實驗室的構(gòu)建，以打造重點實驗室為抓手，積極落實國務(wù)院辦公廳下發(fā)“新污染物治理行動方案”，為推動生態(tài)環(huán)境高質(zhì)量發(fā)展作出努力。同時，江蘇秋泓將打造賽默飛東區(qū)培訓(xùn)實習(xí)基地，形成“前店后院”培訓(xùn)新格局?！?nbsp;賽默飛色譜與質(zhì)譜業(yè)務(wù)高級銷售總監(jiān)劉雪燕表示：“賽默飛在國內(nèi)頒布《新污染物治理行動方案》之前，就已開始與diji科研學(xué)術(shù)機構(gòu)和政府平臺如中科院生態(tài)環(huán)境中心展開合作，積極布局新污染物檢測，并結(jié)合國際國內(nèi)zuixin法規(guī)趨勢，整合從樣品前處理、到基于串聯(lián)質(zhì)譜和Orbitrap高分辨質(zhì)譜平臺定量定性分析，再到新污染物鑒定和篩查數(shù)據(jù)整合分析的全流程解決方案，幫助客戶應(yīng)對超痕量新污染物分析挑戰(zhàn)?！?nbsp;揭牌儀式上，參會嘉賓一行參觀了江蘇秋泓實驗室。

2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問題: 研究背景工藝強化是連續(xù)制造的一個重要方面，其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強化的一個重要手段，旨在通過工藝強化實施連續(xù)加工，并最終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)?；a(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體，但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑，如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊?；然?、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光氣等。通常氯化劑以化學(xué)計量或過量使用，會導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過氯化氫（HCl）將醇轉(zhuǎn)化為氯化物，這將最大限度地減少廢物的產(chǎn)生。但這一過程需要解決氯化氫的腐蝕問題。圖2. 氯化氫（HCl）將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫（HCl）在工藝過程中腐蝕問題，荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺分為干區(qū)和濕區(qū)來處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個很好的平臺，它具有高的比表面積，從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外，由于微反應(yīng)器的持液體積小，在進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)時只需要對持液體積加壓，其本質(zhì)安全的特性允許對廣泛的工藝條件進(jìn)行工藝強化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對不銹鋼和哈氏合金無害，然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時，就會發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此，需要絕對干燥的條件來防止設(shè)備的腐蝕。作者將實驗裝置分為干區(qū)和濕區(qū)，干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置，濕區(qū)作為反應(yīng)裝置，避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M(jìn)入裝置，所有接頭均為世偉洛克VCR型，管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個氮氣瓶壓力設(shè)置為40Bar，用于系統(tǒng)的啟動和關(guān)閉。另外兩個氮氣鋼瓶壓力設(shè)置為15Bar，用于實驗時對系統(tǒng)進(jìn)行持續(xù)吹掃，以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最后一個閥門之后添加了一個內(nèi)徑為250μm的2m長的不銹鋼尾管。為了加強水分子從管道表面的解吸，作者安裝了一條真空管線。在開始操作和拆卸裝置之前，采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下，液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進(jìn)行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動，并繼續(xù)進(jìn)入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時，由于壁厚較薄，在操作時觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進(jìn)入背壓調(diào)節(jié)器（BPR，最高可達(dá)16 bar）之前，讓熱產(chǎn)物流過30cm長的管道來進(jìn)行冷卻。三、實驗結(jié)果和討論理論上，氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加，隨溫度降低而降低。此外，在整個反應(yīng)器中，氣體會隨著反應(yīng)的進(jìn)行而被消耗。隨著溫度的升高，由于氣體的大量膨脹和快速的消耗，氣體膨脹的程度和停留時間很難量化。因此，反應(yīng)成功的唯一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量，而停留時間是根據(jù)流動狀態(tài)進(jìn)行估計的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最大限度地減少過量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進(jìn)行的研究中，在120°C下停留15分鐘，獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率；將HCl氣體的當(dāng)量降低到1，相同的停留時間下，在60℃時為80wt%，在100℃時為89wt%；由于氣體的顯著膨脹，導(dǎo)致停留時間顯著縮短，因此沒有對更高的溫度進(jìn)行研究；二芐基醚是唯一副產(chǎn)物，其在60℃時的含量為3wt%，100℃時的含量為5wt%。3.1 氯化氫過量對產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最小化，同時最大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量，作者研究了氯化氫過量對產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0，100°C時副產(chǎn)物的形成沒有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明，選擇性不會隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時，反應(yīng)器中的氣體滯留量增加，這導(dǎo)致了停留時間略有減少。3.2 壓力對反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar，氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%，而副產(chǎn)物的形成保持不變（3-4wt%）。因此表明，較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率，但對選擇性沒有影響。圖7. 壓力對氯化芐（紅色）和苯甲醇（藍(lán)色）和二芐基醚（綠色）重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最佳條件為：100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時間和背壓10 Bar，此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實驗顯示在芐基氯的最佳條件下，即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實驗當(dāng)使用脂族醇時，觀察到氣體溶解度有顯著降低，這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時間大幅降低至5分鐘以內(nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml，控制停留時間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無溶劑連續(xù)工藝的開發(fā)，通過使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑，用于醇連續(xù)合成氯化物；將操作平臺分為干區(qū)和濕區(qū)，用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕，而濕區(qū)用于進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化；使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時間內(nèi)，芐醇完全轉(zhuǎn)化，并生成96wt%的芐基氯；該連續(xù)工藝不使用溶劑，并且僅生成唯一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝，且具有一定的底物拓展性。