- 2025-01-21 09:29:54毒殺芬的測(cè)定
- 毒殺芬是一種有機(jī)氯殺蟲劑,具有持久的環(huán)境污染性。其測(cè)定方法主要包括氣相色譜法、液相色譜法及質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等,通過(guò)提取樣品中的毒殺芬并進(jìn)行分離純化,利用儀器分析技術(shù)測(cè)定其含量。毒殺芬的測(cè)定對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全及人體健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估具有重要意義,有助于確保環(huán)境和公眾安全。
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毒殺芬的測(cè)定問(wèn)答
- 2023-01-04 11:22:37【新案例】鎮(zhèn)痛藥芬 太尼 - 兩步連續(xù)光催化合成
- 背景介紹巴西Federal University of Sa?o Carlos化學(xué)系的教授,在最近一期Organic Letters 上發(fā)表了一篇文章,介紹了一種新穎的芬 太尼合成方法。芬太 尼是世界范圍內(nèi)最常用的,用于術(shù)中鎮(zhèn)痛的阿 片類藥物之一。芬太 尼具有比目前流行的嗎 啡和哌替啶更好的鎮(zhèn)痛作用。傳統(tǒng)芬太 尼合成過(guò)程,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、步驟多,還需要昂貴的還原劑、保護(hù)基團(tuán)和鹵代溶劑的使用等缺點(diǎn)。圖1. 芬太 尼連續(xù)合成示意圖作者設(shè)計(jì)了一種光催化連續(xù)流動(dòng)技術(shù)的合成路線。該連續(xù)流工藝具有快速、經(jīng)濟(jì)、安全和可擴(kuò)展性,并可應(yīng)用于一類具有高需求的活性藥物成分(API) 的合成。研究過(guò)程1.釜式工藝研究圖2. 第 一步光合化學(xué)反應(yīng)合成中間7 釜式工藝條件篩選發(fā)現(xiàn):較高用量的抗壞血酸(AscH2)和較稀反應(yīng)液濃度,有助于提高轉(zhuǎn)化率;溶劑甲醇和2eq.的AscH2的條件下,獲得了最高的GC – MS收率(85%);其他溶劑,如DMF:H2O, DMSO, THF和H2O的反應(yīng)結(jié)果都不理想。2.第 一步光催化連續(xù)工藝研究作者將第 一步光催化反應(yīng)轉(zhuǎn)換為連續(xù)流模式。在不同停留時(shí)間和光強(qiáng)下,對(duì)持液體積為30mL的450nm LED藍(lán)光反應(yīng)器進(jìn)行了兩種強(qiáng)度的測(cè)試。圖3. 第 一步光催化連續(xù)工藝流程圖表1. 第 一步光催化連續(xù)工藝條件篩選a:第 一步連續(xù)流光合成反應(yīng)條件篩選結(jié)果。反應(yīng)在34°C(帶夾套控溫PFA盤管反應(yīng)器)下進(jìn)行,以MPA(3.0eq.)、AscH2(2.0eq.)、4-哌啶酮(5)(0.25mmol)、苯乙醛(1.2eq.)和[Ru(bpy)3]Cl2·6H2O (1 mol %)在脫氣甲醇(1mL)中,得到0.208 M濃度5的溶液(1.2mL)b:以正十二烷為內(nèi)標(biāo),定量GC - MS計(jì)算產(chǎn)率c:分離收率d:反應(yīng)在50°C下進(jìn)行e:反應(yīng)在10°C下進(jìn)行 綜合反應(yīng)收率和生產(chǎn)效率,作者選擇了表1 entry 5, 作為相對(duì)最佳條件,并進(jìn)行了放大研究,展現(xiàn)了極好的重復(fù)性(57 - 60%的產(chǎn)率)。3. 第二步光催化連續(xù)工藝研究對(duì)于第二步光催化反應(yīng),作者使用了與第 一步相同的優(yōu)化連續(xù)條件。用N-苯乙基保護(hù)的哌啶酮(7)作為親電試劑,苯胺(8)作為親核試劑形成亞胺中間體。圖4. 第二步光催化連續(xù)工藝流程圖表2. 第二步光催化連續(xù)工藝條件篩選a:第二步連續(xù)流光合成反應(yīng)。以MPA(3.0eq.)、AscH2(2.0eq.)、N-苯乙基保護(hù)的哌啶酮 (7) (0.25mmol)、苯胺(8)(1.2eq.)和[Ru(bpy)3]Cl2·H2O (1mol %)在脫氣甲醇(1mL)中反應(yīng)25℃,得到0.208M濃度7的溶液。b:分離收率在0.083mL/min的流速下,使用2.0g (9.8mmol)的7進(jìn)行工藝強(qiáng)化,以分離收率84%,得到產(chǎn)物9(2.3g量級(jí),約7小時(shí))。4.兩步光催化反應(yīng)串聯(lián)作者設(shè)計(jì)了一種將兩步光催化反應(yīng)連接起來(lái),并避免中間產(chǎn)物7提純的系統(tǒng)裝置。使用方案5中給出的設(shè)置以0.167mL/min流速,進(jìn)行第 一步光催化反應(yīng),并對(duì)這步反應(yīng)液(中間體7)進(jìn)行收集。同時(shí),將其與苯胺8以0.083mL/min的總流速,進(jìn)入第二個(gè)光照反應(yīng)器中圖5. 兩步光催化反應(yīng)串聯(lián)示意圖最終流出的反應(yīng)液的GC - MS分析表明,中間體7幾乎被完全消耗,產(chǎn)物9的總GC - MS產(chǎn)率為52%,兩步光反應(yīng)總分離產(chǎn)率為42% (0.3 g反應(yīng)量級(jí))。兩個(gè)光催化步驟的串聯(lián),消除了一個(gè)純化步驟,并最大限度地減少了廢物的產(chǎn)生。二、實(shí)驗(yàn)總結(jié)兩個(gè)連續(xù)光催化步驟的串聯(lián),消除了一個(gè)純化步驟,并最大限度地減少了廢物的產(chǎn)生;新方法降低了反應(yīng)溫度并縮短了反應(yīng)時(shí)間;該方法可用于相關(guān)API藥物分子的批量連續(xù)制造;藥物新合成方法對(duì)原料藥文獻(xiàn)和制藥工業(yè)有很大的實(shí)用價(jià)值。參考文獻(xiàn):Org. Lett. 2022, 24, 8331 ?8336
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- 2025-09-18 12:15:20煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)
- 本文圍繞煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)展開(kāi)闡述,中心思想在于通過(guò)規(guī)范化的測(cè)定方法、統(tǒng)一的試驗(yàn)條件與嚴(yán)格的質(zhì)量控制,確保煙氣中顆粒物的采樣數(shù)據(jù)具備可比性、可追溯性與法規(guī)合規(guī)性。文章以標(biāo)準(zhǔn)體系為框架,梳理核心測(cè)定指標(biāo)、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施要點(diǎn)及數(shù)據(jù)處理流程,幫助企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室提升監(jiān)測(cè)質(zhì)量與環(huán)境合規(guī)水平。 煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)通常由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)共同構(gòu)成,覆蓋采樣器選型、安裝位置、流量標(biāo)定、體積采樣、粒徑范圍及溫濕度等條件,核心在于不同場(chǎng)所與設(shè)備可在同一框架下比對(duì)。常見(jiàn)要求包括:流量標(biāo)定與維持、采樣時(shí)間與間隔、采樣組件與耗材。 核心測(cè)定指標(biāo)包括體積流量的標(biāo)定與維持、采樣時(shí)間的準(zhǔn)確性、采樣體積的可追溯性、濾膜捕集效率及粒徑分布的代表性。為確??杀龋杳鞔_標(biāo)定前的溫濕度、壓力校正、泵速控制及前置計(jì)量一致性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程應(yīng)記錄初始校準(zhǔn)、現(xiàn)場(chǎng)漂移及耗材更換,并對(duì)照誤差界限進(jìn)行評(píng)估。 質(zhì)量控制是落地關(guān)鍵。應(yīng)建立采樣前準(zhǔn)備、現(xiàn)場(chǎng)安裝、后處理與數(shù)據(jù)歸檔的完整計(jì)劃,具體做法包括對(duì)流量計(jì)定期比對(duì)校準(zhǔn)、并行測(cè)試同批次濾膜、現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)樣品與重復(fù)性考核,確保重復(fù)性誤差在允許范圍。數(shù)據(jù)處理應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)化口徑,記錄偏離原因與糾偏措施,確保可追溯性,檔案應(yīng)含設(shè)備證書、比對(duì)記錄、現(xiàn)場(chǎng)照片與差異分析。 適用場(chǎng)景包括鍋爐煙氣、冶金與化工排放、電力等行業(yè)的污染源監(jiān)測(cè)。選型時(shí)應(yīng)考慮粉塵粒徑、溫濕度變化、現(xiàn)場(chǎng)空間及維護(hù)難度,優(yōu)先選耐腐蝕、易清潔、耗材更換便捷的型號(hào)。不同排放源可采用多點(diǎn)采樣與可替換濾膜策略,以提高數(shù)據(jù)代表性與抗干擾能力。 結(jié)論:遵循煙氣煙塵采樣器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),能夠提升數(shù)據(jù)可比性、準(zhǔn)確性與合規(guī)性,推動(dòng)環(huán)境監(jiān)測(cè)的科學(xué)性與監(jiān)管效能。本標(biāo)準(zhǔn)體系應(yīng)結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用反饋,持續(xù)推動(dòng)方法學(xué)改進(jìn)與質(zhì)量控制升級(jí)。
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- 2024-11-12 11:12:28激光粒度儀測(cè)定什么物質(zhì)
- 激光粒度儀是一種廣泛應(yīng)用于顆粒分析的高精度儀器,其主要功能是通過(guò)激光散射原理來(lái)測(cè)定物質(zhì)的顆粒大小分布。本文將詳細(xì)介紹激光粒度儀的工作原理、測(cè)定的物質(zhì)范圍以及其在各行業(yè)中的應(yīng)用。無(wú)論是在化工、礦業(yè)、醫(yī)藥還是環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域,激光粒度儀都具有重要的作用。通過(guò)對(duì)該儀器的深入了解,能夠幫助用戶更加準(zhǔn)確地選擇和應(yīng)用激光粒度儀來(lái)滿足特定的測(cè)量需求。激光粒度儀的工作原理激光粒度儀通過(guò)發(fā)射激光束照射樣品,粒子與激光光束相互作用后,產(chǎn)生散射現(xiàn)象。粒子的大小、形狀和分布決定了光的散射角度和強(qiáng)度。根據(jù)這些散射數(shù)據(jù),激光粒度儀能夠計(jì)算出樣品中顆粒的粒徑分布。此過(guò)程不僅快速而且精確,適合測(cè)量范圍廣泛的物質(zhì)。激光粒度儀測(cè)定的物質(zhì)激光粒度儀能夠測(cè)量各種不同性質(zhì)的物質(zhì),包括但不限于以下幾種:粉末與顆粒材料許多工業(yè)生產(chǎn)中都涉及粉末或顆粒物的使用,例如化學(xué)制品、藥品、食品、涂料等領(lǐng)域。激光粒度儀能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定這些物質(zhì)的粒度分布,從而優(yōu)化生產(chǎn)工藝、確保產(chǎn)品質(zhì)量。液體中的懸浮顆粒激光粒度儀不僅適用于固體顆粒的測(cè)量,也能夠應(yīng)用于液體中的顆粒分析。尤其在水處理、環(huán)境監(jiān)測(cè)和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的懸浮物測(cè)量中,激光粒度儀有著廣泛應(yīng)用。礦石與土壤顆粒在礦業(yè)和地質(zhì)勘探中,激光粒度儀被用來(lái)分析礦石、沙土、泥土等材料的顆粒分布。這對(duì)于礦石加工、資源提取以及環(huán)境保護(hù)至關(guān)重要。納米材料與高分子物質(zhì) 對(duì)于納米級(jí)材料的測(cè)量,激光粒度儀也表現(xiàn)出的精度。尤其在新材料研發(fā)、藥物制劑以及納米技術(shù)領(lǐng)域,粒度分析是一個(gè)不可或缺的環(huán)節(jié)。生物醫(yī)學(xué)樣品 在生物醫(yī)學(xué)研究中,激光粒度儀被用來(lái)測(cè)定血漿中的顆粒、藥物載體系統(tǒng)的顆粒大小、疫苗顆粒的分布等。精確的粒度測(cè)量有助于提高藥物的和生物兼容性。激光粒度儀的優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用激光粒度儀以其高效、非破壞性、自動(dòng)化和高精度的特點(diǎn),成為顆粒分析中不可替代的工具。與傳統(tǒng)的篩分法或顯微鏡法相比,激光粒度儀能夠在短時(shí)間內(nèi)獲得更為精確的粒度分布數(shù)據(jù),并且能夠在不改變樣品性質(zhì)的情況下進(jìn)行分析。其應(yīng)用涵蓋了材料科學(xué)、制藥工業(yè)、環(huán)境檢測(cè)、食品質(zhì)量控制等多個(gè)領(lǐng)域??偨Y(jié)而言,激光粒度儀是現(xiàn)代物質(zhì)分析中的重要工具,它能夠測(cè)定多種物質(zhì)的顆粒大小與分布。通過(guò)科學(xué)的粒度測(cè)量,能夠?yàn)楦餍懈鳂I(yè)的生產(chǎn)和研發(fā)提供重要的支持,確保產(chǎn)品質(zhì)量、提升工藝效率,并推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步。
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- 2024-12-03 13:02:07快速粘度分析儀能測(cè)定什么
- 隨著科技的不斷發(fā)展,快速粘度分析儀在各行各業(yè)中的應(yīng)用愈加廣泛,成為了工業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中不可或缺的工具。本文將深入探討快速粘度分析儀能夠測(cè)定的物質(zhì)種類以及其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值,幫助讀者更好地理解這一設(shè)備的重要性和應(yīng)用前景??焖僬扯确治鰞x主要用于測(cè)量流體的粘度,它通過(guò)精確的測(cè)試方法幫助用戶快速評(píng)估液體的流動(dòng)性能。粘度是液體流動(dòng)阻力的度量,反映了液體在流動(dòng)時(shí)的內(nèi)摩擦力。對(duì)于許多行業(yè)而言,粘度測(cè)試不僅是質(zhì)量控制的關(guān)鍵指標(biāo),也對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的優(yōu)化起到至關(guān)重要的作用??焖僬扯确治鰞x能測(cè)定的對(duì)象廣泛,包括但不限于食品、化工、制藥和石油等多個(gè)領(lǐng)域中的液體和漿料。通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)液體的粘度變化,設(shè)備能夠準(zhǔn)確反映出物質(zhì)的流動(dòng)特性,為生產(chǎn)工藝的調(diào)整和優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支持。在食品行業(yè),快速粘度分析儀常用于檢測(cè)各種液態(tài)食品如醬料、果汁和奶制品的粘度,確保產(chǎn)品的一致性與穩(wěn)定性。在制藥行業(yè),粘度測(cè)試對(duì)于藥物的生產(chǎn)尤為重要,尤其是對(duì)于注射劑和口服液體藥物的配方設(shè)計(jì)。通過(guò)精確測(cè)量藥物溶液的粘度,能夠優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程中的混合、填充和包裝工序。在石油行業(yè),粘度測(cè)試對(duì)于油品的運(yùn)輸和儲(chǔ)存至關(guān)重要,快速粘度分析儀能夠幫助評(píng)估油品在不同溫度下的流動(dòng)特性,確保油品的高效運(yùn)輸。快速粘度分析儀不僅僅局限于測(cè)量粘度值,它還可以為用戶提供更加細(xì)致的數(shù)據(jù)分析,幫助識(shí)別液體的流變特性,如剪切稀釋和剪切增稠現(xiàn)象。這對(duì)于多種復(fù)雜流體的研究和應(yīng)用至關(guān)重要,尤其在多組分液體體系中,快速粘度分析儀能夠精確揭示各組分間的相互作用以及整體流動(dòng)行為??焖僬扯确治鰞x能夠測(cè)定各種流體和漿料的粘度,并為多個(gè)行業(yè)提供關(guān)鍵的流變數(shù)據(jù)支持。它在質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化和研發(fā)過(guò)程中具有重要的應(yīng)用價(jià)值,是現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的精密儀器。
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- 2022-12-15 12:02:44PVC 熱穩(wěn)定性的測(cè)定
- 聚氯乙烯(Polyvinyl chloride),英文簡(jiǎn)稱 PVC。聚氯乙烯可由乙烯、氯和催化劑經(jīng)取代反應(yīng)制成。由于其防火耐熱作用,聚氯乙烯被廣泛用于各行各業(yè)各式各樣產(chǎn)品:電線外皮、光纖外皮、飾物、招牌與廣告牌、建筑裝潢用品、玩具、輔助醫(yī)療用品等。PVC 樹(shù)脂的軟化點(diǎn)低,約75℃~80℃,脆化溫度低于-50℃~-60℃,大多數(shù)制品長(zhǎng)期使用溫度不宜超過(guò)55℃,特殊配方的可達(dá)90℃,所以其穩(wěn)定性比較高。但即使純度很高,長(zhǎng)期在100℃以上或受紫外線輻射就開(kāi)始有氯化氫氣體逸出。時(shí)間越長(zhǎng)、降解越多、溫度越高,降解速度越快,在氧或空氣存在下降解速度更快。瑞士萬(wàn)通895 專業(yè)型 PVC 熱穩(wěn)定性測(cè)定儀可以通過(guò)測(cè)定產(chǎn)生 HCl 的時(shí)間來(lái)確定其穩(wěn)定性。原理基于聚氯乙烯制成的塑料制品在測(cè)定的溫度下分解釋放出氣態(tài) HCl。測(cè)定 PVC 的熱穩(wěn)定性時(shí),塑料制品釋放的 HCl 被流動(dòng)的氮?dú)廪D(zhuǎn)移到裝有去離子水的測(cè)量池中,引起測(cè)量池中溶液電導(dǎo)率的變化。一般可定義,當(dāng)測(cè)量池的電導(dǎo)率的變化值達(dá)到 50μs/cm 時(shí)所需要的時(shí)間稱為穩(wěn)定時(shí)間。此方法為脫氯化氫,可以用于整個(gè)加工階段的 PVC 熱穩(wěn)定性的測(cè)定,也可以用來(lái)測(cè)定其穩(wěn)定劑的性能。瑞士萬(wàn)通895 專業(yè)型 PVC熱穩(wěn)定性測(cè)定儀 PVC 熱穩(wěn)定性的測(cè)量有很多國(guó)際和國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)可遵循,例如 ◆ DIN 53381 Part 1聚氯乙烯的熱穩(wěn)定性測(cè)定◆ ISO 182 Part 3塑料. 基于氯乙烯均聚物和共聚物的化合物及產(chǎn)物在高溫下析出氯化氫和其它酸性產(chǎn)物的趨勢(shì)測(cè)定. 第3部分:電導(dǎo)測(cè)量法
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