- 2025-01-10 17:03:33克勞斯反應(yīng)器
- 克勞斯反應(yīng)器是一種用于處理含硫化氫氣體的化學(xué)設(shè)備,其核心原理是利用催化作用將硫化氫與氧氣反應(yīng)生成硫單質(zhì)和水。該反應(yīng)器廣泛應(yīng)用于石油、天然氣、煤化工等行業(yè),用于尾氣凈化及硫回收。其優(yōu)點(diǎn)包括結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、硫回收率高及環(huán)境友好等。通過精確控制反應(yīng)條件,如溫度、壓力和氣體配比,可實(shí)現(xiàn)高效穩(wěn)定的硫回收過程,為企業(yè)帶來經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí),也符合環(huán)保要求。
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克勞斯反應(yīng)器產(chǎn)品
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克勞斯反應(yīng)器問答
- 2025-01-24 11:00:13細(xì)胞生物反應(yīng)器 標(biāo)準(zhǔn)有哪些?
- 細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn):提升生物制造的關(guān)鍵 細(xì)胞生物反應(yīng)器(Cell Bioreactor)作為生物制藥和生物工程領(lǐng)域中至關(guān)重要的設(shè)備,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于細(xì)胞培養(yǎng)、發(fā)酵、蛋白質(zhì)生產(chǎn)等多個(gè)領(lǐng)域。細(xì)胞生物反應(yīng)器不僅是大規(guī)模生物產(chǎn)品生產(chǎn)的核心設(shè)施,也是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生物過程的基礎(chǔ)。為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量與一致性,細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)計(jì)和操作顯得尤為重要。本文將深入探討細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)以及其在生物工程中的重要性。 細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)的背景 隨著生物制藥行業(yè)的快速發(fā)展,細(xì)胞生物反應(yīng)器的需求逐年增加。生物反應(yīng)器的主要作用是為細(xì)胞提供一個(gè)控制良好的環(huán)境,促進(jìn)細(xì)胞生長、繁殖和代謝活動(dòng),以便產(chǎn)出所需的生物產(chǎn)品。為確保生物反應(yīng)器在不同環(huán)境下的可靠性和一致性,業(yè)界逐步建立起了一些標(biāo)準(zhǔn)。無論是國際標(biāo)準(zhǔn)還是各國國家標(biāo)準(zhǔn),細(xì)胞生物反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、性能、操作及維護(hù)都有了明確的規(guī)范要求。 細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)的重要性 細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)化不僅有助于提升生物反應(yīng)器的使用效率,還能有效降低生產(chǎn)中的風(fēng)險(xiǎn)。一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的反應(yīng)器系統(tǒng)能夠在不同的應(yīng)用場景中實(shí)現(xiàn)更高的兼容性和靈活性,確保產(chǎn)品質(zhì)量的一致性。例如,標(biāo)準(zhǔn)化的反應(yīng)器設(shè)計(jì)可以保證溫度、pH、溶氧等關(guān)鍵參數(shù)的控制,進(jìn)而提高細(xì)胞培養(yǎng)的穩(wěn)定性和生產(chǎn)效率。 細(xì)胞生物反應(yīng)器的關(guān)鍵設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn) 細(xì)胞生物反應(yīng)器的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)主要包括以下幾個(gè)方面: 材料選擇與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn):生物反應(yīng)器的材質(zhì)必須符合生物醫(yī)藥領(lǐng)域的安全標(biāo)準(zhǔn),通常選用不銹鋼、玻璃、或者具有生物相容性的合成材料,以保證不與培養(yǎng)物發(fā)生反應(yīng),并避免污染。 培養(yǎng)環(huán)境控制系統(tǒng):溫度、pH值、溶氧量和二氧化碳濃度的控制至關(guān)重要。標(biāo)準(zhǔn)化的反應(yīng)器配備了先進(jìn)的傳感器和自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng),可以實(shí)時(shí)監(jiān)測并調(diào)整這些關(guān)鍵參數(shù),以確保細(xì)胞培養(yǎng)環(huán)境的佳狀態(tài)。 攪拌與氣體交換系統(tǒng):為了促進(jìn)細(xì)胞的生長和代謝,反應(yīng)器內(nèi)部通常配有攪拌裝置和氣體交換系統(tǒng)。標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)計(jì)要求攪拌系統(tǒng)能夠有效地維持細(xì)胞的均勻分布,同時(shí)確保充足的氧氣供應(yīng),以支持細(xì)胞的高效生長。 培養(yǎng)液的無菌條件:生物反應(yīng)器必須保持無菌環(huán)境,避免外界微生物的污染。標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)反應(yīng)器的無菌操作和滅菌過程有嚴(yán)格要求,確保培養(yǎng)液的純度和細(xì)胞的安全性。 細(xì)胞生物反應(yīng)器的操作與維護(hù)標(biāo)準(zhǔn) 除了設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)外,細(xì)胞生物反應(yīng)器的操作與維護(hù)同樣需要嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程。操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),掌握反應(yīng)器的操作技能,并能夠根據(jù)反應(yīng)器狀態(tài)做出及時(shí)調(diào)整。定期的維護(hù)與清潔也是確保反應(yīng)器長期高效運(yùn)行的必要條件,規(guī)范化的維護(hù)流程能夠延長設(shè)備的使用壽命,并減少生產(chǎn)中的故障率。 細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用 國際上,諸如ISO、FDA等機(jī)構(gòu)都制定了一系列細(xì)胞生物反應(yīng)器相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),這些標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施推動(dòng)了生物制藥行業(yè)的規(guī)范化與標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展。尤其是在跨國公司和供應(yīng)鏈中,標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)計(jì)和操作不僅提升了生產(chǎn)效率,還確保了跨地區(qū)合作中的質(zhì)量一致性。 結(jié)語 細(xì)胞生物反應(yīng)器標(biāo)準(zhǔn)在生物制造和制藥過程中起著至關(guān)重要的作用。它不僅提升了生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性與效率,還確保了產(chǎn)品的質(zhì)量安全。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和行業(yè)需求的日益增加,細(xì)胞生物反應(yīng)器的標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展將更加完善,推動(dòng)生物產(chǎn)業(yè)邁向更加高效和可持續(xù)的未來。在生物制造的復(fù)雜環(huán)境中,遵循嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)化操作,已經(jīng)成為保證行業(yè)競爭力和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
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- 2023-08-18 09:25:26微通道反應(yīng)器技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的新應(yīng)用
- 氯化反應(yīng)氯化反應(yīng)是有機(jī)合成的重要組成,廣泛應(yīng)用于農(nóng)用和藥 用化學(xué)品的研發(fā)和生產(chǎn)。由于這類反應(yīng)的危險(xiǎn)系數(shù)高,在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器中更存在產(chǎn)率,環(huán)保,質(zhì)量等問題。微通道反應(yīng)器具有良好的傳質(zhì)和換熱特性,應(yīng)用于氯化反應(yīng)對(duì)于選擇性和收率有很大的提升,有利于綠色工藝的研究。本文摘自賈志遠(yuǎn)等人于2021年5月發(fā)表在《燃料與染色》上的一篇綜述文章:微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用。向您介紹連續(xù)流技術(shù)在氯化反應(yīng)的特色應(yīng)用,希望對(duì)您有所啟發(fā)。在微通道反應(yīng)器中光化學(xué)氯化反應(yīng)研究案例連續(xù)流化學(xué)反應(yīng)近兩年發(fā)展迅速。在微通道反應(yīng)器中的光化學(xué)氯化反應(yīng),反應(yīng)混合物可以受到強(qiáng)烈而均勻的光照,不僅會(huì)提高氯氣的利用率,而且可以縮短反應(yīng)時(shí)間,提高產(chǎn)率。研究者利用微反應(yīng)器開展了甲苯-2,4-二異氰酸酯的選擇性光化學(xué)氯化反應(yīng)。如圖所示,甲苯-2,4-二異氰酸酯的四氯乙烷溶液由液相管路進(jìn)入微通道反應(yīng)器中,與當(dāng)量摩爾比的氯氣在微反應(yīng)器中混合,光照下生成產(chǎn)品1-氯甲基-2,4二異氰基苯,經(jīng)水解和縮合過程形成副產(chǎn)物甲苯5-氯-2,4-二異氰酸酯。在微通道反應(yīng)器中氯化慢反應(yīng)研究案例陳光文等人采用微通道氯化反應(yīng)裝置,設(shè)計(jì)合成了橡膠防焦劑CTP(N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺)的工藝,來解決反應(yīng)時(shí)間長、釜式反應(yīng)混合不均勻、收率低等問題。原料和溶劑通過計(jì)量泵輸送到微混合器中形成濃度12%的二環(huán)己基二硫化合物溶液,然后降溫到10℃,降溫后的原料液和當(dāng)量比的氯氣在微通道反應(yīng)。反應(yīng)過程中氯氣通入二環(huán)己基二硫化物的時(shí)間大幅縮短,收率達(dá)到93%,高出現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)3~4個(gè)百分點(diǎn)。參考文獻(xiàn)[1]賈志遠(yuǎn),劉嵩,楊林濤,閆士杰,劉東,鄢冬茂.微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用[J].染料與染色,2021,58(02):49-54.編者語在康寧AFR反應(yīng)器上,也做過很多的氯化反應(yīng),絕大部分都得到了比釜式更好的結(jié)果。由于康寧反應(yīng)器是玻璃材質(zhì),更加適合光氯化反應(yīng)。例如:利用康寧反應(yīng)器在進(jìn)行某個(gè)烷烴的氯化反應(yīng)時(shí),在光照下,其選擇性是釜式的1.5倍,幾乎能選擇性地進(jìn)行單氯代。在進(jìn)行吡啶化合物的氯代時(shí),其選擇性高于 釜式約10個(gè)百分點(diǎn)。關(guān)鍵是選擇性高了之后,可以不進(jìn)行后處理而直接進(jìn)入下一步反應(yīng),極大降低了損耗。康寧反應(yīng)器無縫放的技術(shù)優(yōu)勢有利于光氯化反應(yīng)放到到工業(yè)化生產(chǎn)。如果想了解康寧AFR?高通量-微通道反應(yīng)器技術(shù)以及康寧反應(yīng)器在連續(xù)化反應(yīng)生產(chǎn)中的應(yīng)用實(shí)例,請(qǐng)關(guān)注康寧反應(yīng)器公眾號(hào)或者訪問康寧公司反應(yīng)器技術(shù)相關(guān)網(wǎng)站電話:400-8121-766郵件:reactor.asia@corning.com
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- 2023-01-04 12:06:13康寧AFR認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室系列 | 南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院康寧反應(yīng)器應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室
- 南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院康寧反應(yīng)器應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院康寧反應(yīng)器應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室成立于2020年12月,是南開大學(xué)渤海新區(qū)綠色化工研究院平臺(tái)建設(shè)的重要組成部分。實(shí)驗(yàn)室主要用于開展連續(xù)流工藝開發(fā)、反應(yīng)安全等創(chuàng)新研究工作。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室將為園區(qū)及附近企業(yè)提供科技創(chuàng)新服務(wù),助力企業(yè)實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室到規(guī)?;a(chǎn)之間的無縫對(duì)接,帶動(dòng)企業(yè)提質(zhì)增效。南開大學(xué)·滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院基本情況介紹南開大學(xué)—滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院航拍圖南開大學(xué)—滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院坐落于臨港經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū),是滄州市深入貫徹落實(shí)新發(fā)展理念,推動(dòng)區(qū)域經(jīng)濟(jì)高質(zhì)量發(fā)展的重 點(diǎn)工程。研究院依托南開大學(xué)優(yōu)勢學(xué)科,規(guī)劃建設(shè)綠色化工、新材料、生物醫(yī)藥等10余個(gè)分支研究機(jī)構(gòu),在技術(shù)服務(wù)、成果轉(zhuǎn)化、人才培養(yǎng)等方面開展系列工作。實(shí)驗(yàn)室所在的研究院研發(fā)平臺(tái)總面積4000m2,共分8部分的研究和服務(wù)內(nèi)容(見下圖)。研發(fā)平臺(tái)建設(shè)簡介實(shí)驗(yàn)室開展的服務(wù)主要有以下幾方面:連續(xù)流反應(yīng)快速可行性驗(yàn)證服務(wù)連續(xù)流工藝開發(fā)服務(wù)反應(yīng)熱及工藝風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等反應(yīng)安全研究服務(wù)常規(guī)理化分析測試服務(wù)認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室儀器及相關(guān)設(shè)備介紹目前,實(shí)驗(yàn)室平臺(tái)擁有康寧Advanced-Flow? G1反應(yīng)器、康寧Lab Reactor反應(yīng)器。配備有RC1、DSC等量熱設(shè)備,超高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜-質(zhì)普聯(lián)用等色譜質(zhì)譜儀器,傅里葉紅外光譜、紫外、熒光、波長色散X射線熒光光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜等光譜設(shè)備,X射線衍射儀、熱重分析儀、激光粒度儀等材料表征測試儀器以及常見的理化分析儀器等。實(shí)驗(yàn)平臺(tái)可完成高質(zhì)量的連續(xù)流合成反應(yīng)工藝開發(fā)、材料表征測試、反應(yīng)熱及工藝風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估檢測以及常規(guī)理化分析等項(xiàng)目??祵幏磻?yīng)器設(shè)備能力與成績2022年9月“南開大學(xué)?滄州渤海新區(qū)綠色化工研究院”被河北省科學(xué)技術(shù)廳認(rèn)定為“河北省合作共建科技平臺(tái)示范基地”。研究院立足南開大學(xué)優(yōu)勢學(xué)科,圍繞滄州市重大產(chǎn)業(yè)需求,搭建分析測試、反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、工藝篩選優(yōu)化、能源化學(xué)研發(fā)、催化及納米材料研發(fā)、功能高分子及環(huán)境保護(hù)研發(fā)、綠色農(nóng)藥及精細(xì)化工研發(fā)、有機(jī)合成及藥物研發(fā)等8個(gè)平臺(tái),累計(jì)完成專 利申報(bào)或授權(quán)22項(xiàng),與區(qū)內(nèi)普瑞東方、信聯(lián)化工等50余家企業(yè)建立了產(chǎn)學(xué)研合作關(guān)系,高鹽廢水回收與利用項(xiàng)目、醫(yī)用樹脂和原料藥等2個(gè)項(xiàng)目實(shí)現(xiàn)成果轉(zhuǎn)化落地。如果您需要了解微通道反應(yīng)器技術(shù)在實(shí)驗(yàn)室工藝研發(fā)、工業(yè)化系統(tǒng)集成以及工程設(shè)計(jì)的技術(shù)細(xì)節(jié);更多應(yīng)用實(shí)例;探討合成工藝的技術(shù)可行性;委托進(jìn)行工藝開發(fā)實(shí)驗(yàn)測試實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)您直接聯(lián)系我們!聯(lián)系方式:Email:reactor.asia@corning.com電話:4008-121-766
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- 2020-08-25 16:15:56康寧反應(yīng)器的CP們,你會(huì)Pick誰?
- 又到了一年一度的七夕節(jié)!最近幾天,小編夜觀天象,明顯感受到一股強(qiáng)大的氣場——情侶們紛紛蓄勢待發(fā),準(zhǔn)備在今天的秀恩愛大賽上拔得頭籌?。ù颂帪閯⊥福┛祵幏磻?yīng)器的也不甘示弱,AFR的儀器們紛紛組成CPs強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)手,珠聯(lián)璧合,你會(huì)Pick誰呢?ZJ拍檔 連續(xù)反應(yīng)+在線分離康寧微通道反應(yīng)器 & Zaiput 液-液分離器Zaiput流動(dòng)技術(shù)zui早起源于美國麻省理工大學(xué)。該技術(shù)依靠流體表面張力而不是重力,不依賴密度差來實(shí)現(xiàn)乳液的分離。ZaiputGX液液分離器以流體ZL技術(shù)分離膜為基礎(chǔ),提供不互溶流體的連續(xù)在線分離??祵庍B續(xù)流反應(yīng)器+Zaiput GX液液分離器,它們共同合作:● 能實(shí)現(xiàn)“微反應(yīng)+微分離”的化工過程全連續(xù)?!?工藝平臺(tái)高度自動(dòng)化,減少人為誤差,縮短工藝時(shí)間,提GX率,徹底改變傳統(tǒng)“一人一個(gè)通風(fēng)櫥,一天一個(gè)實(shí)驗(yàn)”的局面。● 無需中試,優(yōu)化后的工藝可實(shí)現(xiàn)無縫放大生產(chǎn)?!?此外,該平臺(tái)也非常適用于不穩(wěn)定中間體或有毒有害物質(zhì)的合成和分離。真正做到把安全、質(zhì)量牢牢抓在手中,幫助客戶在激烈的市場競爭中保持優(yōu)勢。模范情侶非他們莫屬啦!康寧微通道反應(yīng)器 & Magritek Spinsolve?臺(tái)式核磁共振(NMR)波譜儀Spinsolve?臺(tái)式NMR波譜儀無需使用液體冷卻劑和氘代試劑,設(shè)計(jì)精巧、使用便捷、維護(hù)成本低并擁有出色的軟件系統(tǒng),反應(yīng)器結(jié)果瞬間可知,可用于在線分析。與康寧微通道反應(yīng)器配套使用,● 能對(duì)工藝條件進(jìn)行快速篩選,在短時(shí)間內(nèi)建立強(qiáng)大的化合物庫?!?nbsp;并從源頭上對(duì)化工反應(yīng)進(jìn)行深度風(fēng)險(xiǎn)分析,找出問題所在,給出有效的解決方案并在過程中實(shí)施監(jiān)控??祵幣cMagritek 共同攜手,開創(chuàng)出連續(xù)流、智能化工新時(shí)代!這對(duì)神xian眷侶一定要鎖住呀!天合之作 光化學(xué)反應(yīng)配套康寧G1玻璃反應(yīng)器 & 康寧GX光源經(jīng)康寧科學(xué)家們精心設(shè)計(jì)的GX光源系統(tǒng),● 可提供多種單一波長陣列的可調(diào)LED光源,滿足用戶對(duì)光化學(xué)反應(yīng)以及特定光源的要求?!?nbsp;光源強(qiáng)度可達(dá)100毫瓦/平方厘米?!?nbsp;低溫紫外照明技術(shù)和GX的液體冷卻技術(shù)保障了反應(yīng)運(yùn)行的安全,延長了LED光源的使用壽命。Lab光化學(xué)反應(yīng)器 G1光化學(xué)反應(yīng)器 G3光化學(xué)反應(yīng)器康寧G1玻璃反應(yīng)器與康寧GX光源的結(jié)合,成功地為連續(xù)流光化學(xué)合成領(lǐng)域帶來了技術(shù)突破??祵幨鞘澜珙I(lǐng)xian的材料科技創(chuàng)新者之一,康寧反應(yīng)器使用的特種玻璃具有優(yōu)秀的抗腐蝕性能和良好的透光性。玻璃模塊雙側(cè)照明,確保光化學(xué)合成在分布均勻的紫外光照射下取得更高的收率和生產(chǎn)效率。從G1光化學(xué)反應(yīng)器開發(fā)的工藝,可以在康寧G3光化學(xué)反應(yīng)器上無縫放大,實(shí)現(xiàn)千噸級(jí)連續(xù)光化學(xué)生產(chǎn)!神xian眷侶,令人羨慕!七夕寄語康寧反應(yīng)器技術(shù)祝大家七夕快樂!美好的愛情能讓彼此成為更好的人,精妙的儀器組合更能發(fā)揮出1+1大于2的功效!康寧反應(yīng)器技術(shù)十多年來始終專注于微反應(yīng)技術(shù)的創(chuàng)新,致力于幫助化工、制藥企業(yè)享受微反應(yīng)技術(shù)帶來的巨大優(yōu)勢,創(chuàng)造效益。我們不光提供高品質(zhì)的連續(xù)流反應(yīng)器,同時(shí)還提供多學(xué)科多領(lǐng)域的設(shè)備、技術(shù)和技能組合解決方案??祵幏磻?yīng)器技術(shù)愿攜手大家開創(chuàng)智能生產(chǎn)新時(shí)代!
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- 2020-03-11 16:25:48福州大學(xué)-康寧反應(yīng)器應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室氧化新案例
- 一、背景介紹 環(huán)氧苯乙烷又稱氧化苯乙烯,可用作環(huán)氧樹脂稀釋劑、UV-吸收劑、增香劑,也是有機(jī)合成,制藥工業(yè)、香料工業(yè)的重要中間體。如環(huán)氧苯乙烷催化加氫制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,廣泛應(yīng)用于食品、煙草、肥皂及化妝品香精。二、傳統(tǒng)工藝分析 環(huán)氧苯乙烷工業(yè)上主要通過鹵醇法和過氧化氫催化環(huán)氧化合成。鹵醇法由于其能耗高,污染重,是一個(gè)急需改進(jìn)的工藝; 而借助有機(jī)金屬催化進(jìn)行的過氧化氫環(huán)氧化因其環(huán)保,無污染等優(yōu)點(diǎn),使得該工藝具備廣闊前景。但其缺點(diǎn)也很明顯,反應(yīng)時(shí)間過長,過氧化氫用量過大,制約了其工業(yè)化應(yīng)用。三、連續(xù)流工藝探討 福州大學(xué)的連續(xù)流專家鄭輝東團(tuán)隊(duì)就苯乙烯環(huán)氧化進(jìn)行了一系列連續(xù)流研究,希望借助微反應(yīng)器技術(shù)解決苯乙烯催化環(huán)氧化存在的問題。 首先作者對(duì)2,2,2 -三氟苯乙酮的催化機(jī)理作了探討。氟原子是一個(gè)良好的吸電子基團(tuán),2,2,2-三氟苯乙酮能與MeCN和H2O2反應(yīng)后,生成一個(gè)更具活性的五元環(huán)氧化劑中間體,穩(wěn)定這種過渡態(tài)是提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性的關(guān)鍵。圖1. 2,2,2-三氟苯乙酮作催化劑穩(wěn)定五元環(huán)圖2. 苯乙烯環(huán)氧化反應(yīng)結(jié)構(gòu)式 接著鄭教授團(tuán)隊(duì)用該催化劑進(jìn)行了釜式工藝的對(duì)照實(shí)驗(yàn),確定了反應(yīng)的催化劑,溶劑及緩沖液體系(如上圖所示),并完成了20mmol的放大實(shí)驗(yàn)。這里,作者進(jìn)行了釜式條件下,反應(yīng)時(shí)間和轉(zhuǎn)化率相關(guān)性的研究,如下:圖3. 間歇反應(yīng)器中苯乙烯環(huán)氧化反應(yīng)的研究 結(jié)果表明,只有通過延長反應(yīng)時(shí)間至5小時(shí),且增加反應(yīng)濃度(減小反應(yīng)體系的溶劑和緩沖液用量),才能得到90.3%轉(zhuǎn)化率,95.7%選擇性(Fig 1b);此外,過氧化氫的用量需4個(gè)當(dāng)量。 作者分析原因,認(rèn)為是非均相反應(yīng)放大過程中,兩相無法快速有效地混合以及換熱效率低下導(dǎo)致局部反應(yīng)差異化過大所致。因此,作者希望借助Corning 反應(yīng)器GX優(yōu)異的傳質(zhì)傳熱特性來解決這一問題。 作者根據(jù)釜式工藝,在篩選優(yōu)化了反應(yīng)溫度,催化劑比例,溶劑配比和流速等參數(shù)后,Z終確定以模式3進(jìn)行連續(xù)流環(huán)氧化,如下圖所示,圖4. 釜式反應(yīng)工藝條件的篩選圖5. 連續(xù)流反應(yīng)流程示意 在模式3下,反應(yīng)在80℃,背壓8bar,總流速30ml/min,緩沖液流速8.5ml/min,通過過氧化氫的二次進(jìn)料以及首次反應(yīng)液的二次反應(yīng),可實(shí)現(xiàn)96.7%轉(zhuǎn)化率,95%選擇性,Z終收率可達(dá)91.8%。 整個(gè)反應(yīng)耗時(shí)僅需3.17min,與釜式工藝的5小時(shí)相比,反應(yīng)時(shí)間大大縮短,且反應(yīng)效果更好(釜式工藝下,轉(zhuǎn)化率僅90.3%),此外過氧化氫用量減小至3個(gè)當(dāng)量。究其原因在于Corning反應(yīng)器獨(dú)特的心形結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),從而大大強(qiáng)化了反應(yīng)過程中的傳質(zhì)和傳熱,使得反應(yīng)速度大大提升。實(shí)驗(yàn)結(jié)論: 通過Corning連續(xù)流反應(yīng)器發(fā)展并優(yōu)化出一種新的苯乙烯環(huán)氧化工藝; 使用該連續(xù)流工藝,可獲得較之釜式更為優(yōu)異的反應(yīng)結(jié)果,轉(zhuǎn)化率96.7%,選擇性95%; 該連續(xù)流工藝反應(yīng)耗時(shí)更短(3.17min),安全性更高; 該工藝可以無縫放大,非常適合苯乙烯環(huán)氧化的工業(yè)化應(yīng)用。參考資料:Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-6
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