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2025-01-10 17:05:48鋰電材料分析利器: 鋰電材料分析利器，是指一系列高精度的科學(xué)儀器，用于分析鋰電材料的結(jié)構(gòu)與性能。這些儀器能夠精確測(cè)量材料的成分、晶相、形貌等關(guān)鍵參數(shù)，助力研究人員優(yōu)化電池性能。它們?cè)谛履茉?、電?dòng)汽車等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用，提高鋰電材料的研發(fā)效率與質(zhì)量，推動(dòng)清潔能源的發(fā)展。

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鋰電材料分析利器！鎳鈷錳酸鋰（NCM）前驅(qū)體平均晶粒尺寸的表征

這一領(lǐng)域的科研人員都知道，三元材料60%的技術(shù)含量在于前驅(qū)體。

賽默飛世爾科技分子光譜 1730
2022-06-20
鋰電材料分析利器賽默飛XRD 小型研究型實(shí)驗(yàn)室多位自動(dòng)換樣器

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鋰電材料分析利器問答

2023-05-31 11:35:26鋰電清潔度分析：從光鏡到電鏡（上）: 01金屬異物對(duì)鋰電池安全性的影響鋰離子電池正極材料中金屬異物（包括鐵、鎳、銅、鋅、鉻等）的含量對(duì)鋰電池的性能有較大影響。金屬異物在電池化成階段會(huì)先在正極氧化再到負(fù)極還原，當(dāng)負(fù)極處的金屬單質(zhì)累積到一定程度會(huì)形成枝晶，導(dǎo)致隔膜穿孔，造成電池內(nèi)部短路，提高電池的自放電率，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)姵仄鸹?、爆炸，影響電池的安全性能。目前?duì)金屬異物的管控水平已經(jīng)成為衡量鋰離子電池正極材料生產(chǎn)線最核心的指標(biāo)之一。由于動(dòng)力鋰電池的最終客戶為汽車公司（如大眾，寶馬，戴姆勒等），對(duì)于金屬異物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也基本沿用燃油汽車清潔度標(biāo)準(zhǔn)（德國(guó)的汽車工業(yè)聯(lián)合會(huì)推出的 VDA19）的相關(guān)概念。VDA19 中對(duì)于異物的評(píng)估方法主要包括：稱重法，光鏡法、電鏡法、拉曼法等，其中光鏡法和電鏡法作為可視化的方法，得到了廣泛應(yīng)用。02光學(xué)顯微鏡檢測(cè)的原理及結(jié)果金屬表面的物理特性決定了光線不能進(jìn)入金屬物質(zhì)，它會(huì)像鏡子般把所有入射光全部反射出去。入射光在經(jīng)由金屬表面反射后，其反射光與入射光具有相同的振動(dòng)方向。如果反射光通過兩片平行的偏振片，金屬顆粒呈現(xiàn)亮色；如果反射光通過兩片垂直的偏振片，金屬顆粒呈現(xiàn)純黑色。入射光在經(jīng)過非金屬物質(zhì)后，其振動(dòng)方向會(huì)發(fā)生改變（主要原因是光可以射入非金屬物質(zhì)內(nèi)部），經(jīng)過非金屬物質(zhì)內(nèi)部后再出來的反射光不再具有偏振性，其方向也會(huì)發(fā)生改變。反射光通過平行和垂直的偏振片時(shí)，其亮度變化不大。通過記錄、對(duì)比顆粒在不同偏振光下的圖片，而后鑒別出金屬和非金屬顆粒。具體測(cè)試結(jié)果如下：03光鏡檢測(cè)的局限性3.1 無法區(qū)分金屬顆粒的詳細(xì)分類并非所有金屬顆粒都具有相同的危害性，例如，在對(duì)大量失效電池進(jìn)行拆解分析后發(fā)現(xiàn)，相對(duì)于不銹鋼，銅的危害性更高。主要是因?yàn)殂~離子更容易在負(fù)極析出，析出后的生長(zhǎng)方式呈現(xiàn)枝晶狀，很容易刺穿隔膜。并且，銅的電導(dǎo)率比鐵高了一個(gè)數(shù)量級(jí)，一旦銅枝晶刺穿隔膜，極易導(dǎo)致電池內(nèi)部短路，進(jìn)一步導(dǎo)致電池過熱甚至起火。為了有效評(píng)估金屬顆粒的危害性，需要知道顆粒的詳細(xì)成分，而光學(xué)顯微鏡只能區(qū)分金屬和非金屬，但具體是哪類金屬則無從得知。3.2 會(huì)造成金屬與非金屬的誤識(shí)別根據(jù)光反射原理的分析，要求濾膜上的金屬顆粒要反光發(fā)亮。由于污染物顆粒在零件加工過程中暴露于液體、高溫和摩擦環(huán)境中，因此它們的表面會(huì)因?yàn)楦g等原因而不反光，呈現(xiàn)暗色。這些金屬顆粒在光學(xué)顯微鏡下，會(huì)被錯(cuò)誤地分類為非金屬顆粒。在如下示例中，顯示了三個(gè)顆粒(鋅，鋼和鋁)，這些顆粒通過光學(xué)顯微鏡確認(rèn)為非金屬。然而，SEM+EDX 分析顯示了這些顆粒的金屬性質(zhì)。3.3 對(duì)小尺寸顆粒的統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確性較低光學(xué)顯微鏡的分辨率較低（相比電子顯微鏡要低 2-3 個(gè)數(shù)量級(jí)），其對(duì)小尺寸顆粒的測(cè)試準(zhǔn)確性也較低。以下與 SEM+EDX 統(tǒng)計(jì)結(jié)果的比較，顯示了光學(xué)顯微鏡的錯(cuò)誤分類有多嚴(yán)重。由汽車供應(yīng)商提供的同一片濾膜，分別進(jìn)行了光學(xué)顯微鏡的顆粒分析以及 SEM+EDX 的測(cè)試分析，并進(jìn)行了比較。結(jié)果顯示，通過光學(xué)顯微鏡檢測(cè)的金屬顆粒數(shù)，不到實(shí)際金屬顆粒的 1/60。3.4 無法分析顆粒的可能來源鋰電池清潔度分析的意義，一方面是對(duì)清潔度的水平進(jìn)行評(píng)估，另一方面，希望通過對(duì)金屬顆粒的分析，確定其產(chǎn)生原因，并回溯至對(duì)應(yīng)的生產(chǎn)工序，進(jìn)行針對(duì)性的管控，從而提升產(chǎn)線的清潔度水平。由以上分析可知，光學(xué)顯微鏡提供的關(guān)于金屬顆粒形態(tài)和成分的信息有限，無法分析顆粒的可能來源，對(duì)清潔度水平的提升幫助有限。因此，全自動(dòng)鋰電清潔度分析方案應(yīng)運(yùn)而生。Phenom ParticleX 以臺(tái)式掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎(chǔ)，可以全自動(dòng)對(duì)顆?；螂s質(zhì)進(jìn)行快速識(shí)別、分析和分類統(tǒng)計(jì)，為客戶的研發(fā)以及生產(chǎn)提供快速、準(zhǔn)確和可靠的定量數(shù)據(jù)支持。小編將在下一篇為大家詳細(xì)講述。

2023-07-27 10:37:57工業(yè)生產(chǎn)檢測(cè)利器-手持合金分析儀: 　　工業(yè)生產(chǎn)制造過程中，各類合金金屬材料作用各不相同，使用這些材料進(jìn)行機(jī)械制造時(shí)必須確保材料使用的正確性。通常來說，大型的工業(yè)制造廠會(huì)使用合金分析儀對(duì)所有的材料進(jìn)行檢測(cè)，確保合金材料使用正確，以確定高質(zhì)量生產(chǎn)?！　∈殖质胶辖鸱治龉庾V儀堅(jiān)固耐用　　工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境通常較差，尤其是高溫?zé)傅墓S或者揚(yáng)塵率極高的工廠，對(duì)于手持合金分析儀等檢測(cè)工具要求比較高，需要具備堅(jiān)固耐用的特點(diǎn)才能滿足合金類金屬檢測(cè)應(yīng)用的需求。奧林巴斯手持合金分析儀堅(jiān)固耐用，非常適合在環(huán)境惡劣的工廠檢測(cè)應(yīng)用中使用。　　手持式合金分析光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確　　奧林巴斯手持合金分析儀采用Axon技術(shù)與超低噪聲電子元件搭配使用，可以實(shí)現(xiàn)高度的X射線計(jì)數(shù)，帶來準(zhǔn)確、具有重復(fù)性的結(jié)果。同時(shí)，奧林巴斯手持式合金分析光譜儀還擁有先進(jìn)的四核處理器，檢測(cè)結(jié)果可以達(dá)到秒出的效率?！　∈殖质胶辖鸱治龉庾V儀便捷　　手持合金分析儀通常設(shè)計(jì)為便攜式設(shè)備，體積小、重量輕，操作簡(jiǎn)便。這使得它在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行快速檢測(cè)非常方便，無需樣品取樣和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試?！　∈殖质胶辖鸱治龉庾V儀多功能性　　手持合金分析儀可以不僅可以檢測(cè)合金的化學(xué)成分，還可以評(píng)估合金的結(jié)構(gòu)、硬度等性質(zhì)。它可以應(yīng)用于多種行業(yè)，如金屬加工、機(jī)械制造、航空航天等，滿足不同領(lǐng)域的檢測(cè)需求?！　≮A洲科技作為奧林巴斯一級(jí)品牌代理商，擁有完整的售前售后服務(wù)體系，如有儀器購買或維修需求，可聯(lián)系贏洲科技為您提供原裝零部件替換、維修。

2023-08-02 16:53:32爆品推薦｜電池片無損檢測(cè)利器: 我們急需解決隱裂、劃傷、黑斑等光伏電池片各種缺陷，目前采用的供應(yīng)商檢測(cè)指標(biāo)不理想、速度較慢，難以滿足現(xiàn)階段我們的檢測(cè)需求，問題非常棘手，在產(chǎn)品的良率檢測(cè)上我們走了太多的彎路?！晨蛻魞芍軆?nèi)完成，讓缺陷檢測(cè)準(zhǔn)確率達(dá)99%!—凌云光PL組件負(fù)責(zé)人光伏高速發(fā)展存隱疾產(chǎn)品質(zhì)量成難題數(shù)據(jù)顯示，過去一年，光伏發(fā)電再創(chuàng)歷史新高，光伏發(fā)電總裝機(jī)突破3.9億千瓦，成為第三大電源同時(shí)光伏產(chǎn)品出口首次突破500億美元，同比增長(zhǎng)超過80%。在光伏行業(yè)的超高速發(fā)展下，問題也接踵而至，產(chǎn)品良率不足，成本居高不下成為光伏電池片企業(yè)最大難關(guān)。接到客戶委托后，凌云光迅速成立專項(xiàng)小組，對(duì)軟件、算法重新開發(fā)，拋棄傳統(tǒng)的EL檢測(cè)方式，為客戶打造電池片PL檢測(cè)組件，基于光致發(fā)光原理，為太陽能電池片提供無損無接觸的創(chuàng)新檢測(cè)方案，通過反復(fù)調(diào)試，現(xiàn)日產(chǎn)已達(dá)到10萬片，針對(duì)電池片中隱裂、臟污、霧狀發(fā)黑、吸盤印、皮帶印等缺陷檢測(cè)準(zhǔn)確率達(dá)99%，誤判率

2023-03-06 13:58:31鋰電正極材料新進(jìn)展！臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐: 鋰離子電池（LIBs）是電動(dòng)汽車的主要?jiǎng)恿碓?，同時(shí)在電網(wǎng)儲(chǔ)能方面顯示出巨大的應(yīng)用前景。然而，對(duì)于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現(xiàn)出巨大潛力。但DRS正極材料的一個(gè)關(guān)鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質(zhì)之間的副反應(yīng)，導(dǎo)致容量下降和循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發(fā)氧化還原反應(yīng)形成二氧化碳，導(dǎo)致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發(fā)現(xiàn)可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩(wěn)定DRS氧氟相。近期，Maximilian Fichtner課題組采用機(jī)械化學(xué)球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物L(fēng)i2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對(duì)樣品性能的影響，重點(diǎn)研究了樣品的電化學(xué)性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態(tài)，作者利用美國(guó)臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS進(jìn)行了X射線吸收光譜分析。該系統(tǒng)，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實(shí)驗(yàn)室中提供了一套媲美同步輻射光源數(shù)據(jù)的表征技術(shù)，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發(fā)射光譜(XES)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)元素化學(xué)價(jià)態(tài)、局部配位結(jié)構(gòu)以及自旋態(tài)的多重互補(bǔ)信息的獲取，為闡明電化學(xué)性能的改善機(jī)理提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。圖1. 美國(guó)臺(tái)式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300+ 圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對(duì)比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態(tài)的增加，吸收邊逐漸向高能量移動(dòng)。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態(tài)為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態(tài)。因此，與所使用的前驅(qū)體相比，Mn氧化態(tài)未發(fā)生變化，而且熱處理對(duì)氧化態(tài)無任何影響。此外，兩個(gè)LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉(zhuǎn)變有關(guān)，在兩個(gè)LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結(jié)構(gòu)中六配位V-O（F）發(fā)生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強(qiáng)度反映了偏離中心對(duì)稱性的程度，在HT-LMVO中變?nèi)醯倪吳颁h表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態(tài)增加向高能偏移，兩個(gè)LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態(tài)為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，可以認(rèn)為合成的化合物保持了起始前驅(qū)體的價(jià)態(tài)。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區(qū)。(c)線性+洛倫茲基線函數(shù)的高斯峰值模型對(duì)LMVOF進(jìn)行邊前區(qū)擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。圖3為測(cè)得的Mn K邊X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經(jīng)20個(gè)循環(huán)的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態(tài)，與原始LMOF（圖3）和前20個(gè)循環(huán)的錳可逆的氧化還原反應(yīng)類似。如圖3b所示，雖然兩個(gè)循環(huán)的電極都表現(xiàn)出比原始材料更高的振幅，但擴(kuò)展邊（EXAFS）數(shù)據(jù)的傅里葉變換證實(shí)了他們相同的局域配位，這表明循環(huán)后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現(xiàn)象。對(duì)第一個(gè)Mn-O/F和第二個(gè)Mn-Mn配位殼進(jìn)行了殼擬合（表2）。對(duì)于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長(zhǎng)略有增加?？梢酝茢啵瑹崽幚碛兄谔岣咔蚰セ衔锏膶?duì)稱性并減少缺陷，但也可能影響結(jié)構(gòu)中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個(gè)循環(huán)后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標(biāo)準(zhǔn)物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權(quán)χ(k), dk = 1。圖4為放電狀態(tài)下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動(dòng)，表明Mn氧化態(tài)的升高。此外，V的 K 邊出現(xiàn)明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強(qiáng)度增加，表明V的平均氧化態(tài)已經(jīng)從3+增加到4+。因此，經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的循環(huán)，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態(tài)，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態(tài)下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS/XES測(cè)試數(shù)據(jù)展示：XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測(cè)量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質(zhì)量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環(huán)境修復(fù)等現(xiàn)代研究的關(guān)鍵領(lǐng)域關(guān)重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測(cè)量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數(shù)據(jù)，分別提供元素價(jià)態(tài)及自旋態(tài)的數(shù)據(jù)支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測(cè)了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實(shí)現(xiàn)材料元素價(jià)態(tài)及配位結(jié)構(gòu)的解析對(duì)MOFs材料的性能及機(jī)理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實(shí)現(xiàn)對(duì)Ni近邊區(qū)XANES和擴(kuò)展邊區(qū)EXAFS的高質(zhì)量數(shù)據(jù)采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴(kuò)展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對(duì)局部結(jié)構(gòu)和配位環(huán)境的數(shù)據(jù)測(cè)量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導(dǎo)致Ni氧化態(tài)的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質(zhì)量的數(shù)據(jù)收集。優(yōu)異的性能可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)。這使得在短時(shí)間內(nèi)收集大數(shù)據(jù)集以及實(shí)時(shí)跟蹤反應(yīng)過程成為可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數(shù)據(jù)表明對(duì)Pr氧化狀態(tài)變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測(cè)量。V XANES利用臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結(jié)構(gòu)譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結(jié)構(gòu)變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同氧化態(tài)的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優(yōu)異表現(xiàn)。Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測(cè)量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對(duì)氧化態(tài)差異進(jìn)行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價(jià)態(tài)變化，進(jìn)一步驗(yàn)證了高價(jià)Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機(jī)理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學(xué)價(jià)態(tài)及局部配位結(jié)構(gòu)。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測(cè)量濃度低0.25 wt. %，測(cè)量時(shí)間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。XES-Se VTC 在easyXES150光譜儀上對(duì)金屬Se和Na2SeO4的價(jià)帶→核心的XES測(cè)量。12639 eV處出現(xiàn)的附加峰反映了Na2SeO4中硒價(jià)電子的價(jià)電子結(jié)構(gòu)的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對(duì)X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【參考文獻(xiàn)】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064

2023-02-23 14:24:29鋰電正極材料新進(jìn)展！臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐: 引言：鋰離子電池（LIBs）是電動(dòng)汽車的主要?jiǎng)恿碓?，同時(shí)在電網(wǎng)儲(chǔ)能方面顯示出巨大的應(yīng)用前景。然而，對(duì)于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富鋰無序巖鹽(DRS)體系是非常有前途的材料之一，如富鋰-過渡金屬(TM)氧氟化物就表現(xiàn)出巨大潛力。但DRS正極材料的一個(gè)關(guān)鍵問題是容量衰退明顯。例如電極材料和電解質(zhì)之間的副反應(yīng)，導(dǎo)致容量下降和循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)變化；錳基尖晶石中觀察到Mn從陰極溶解并隨后遷移到陽極，造成容量衰退；較高的充電電壓可以觸發(fā)氧化還原反應(yīng)形成二氧化碳，導(dǎo)致不可逆的O損失和降解。為了解決該問題，研究人員發(fā)現(xiàn)可以通過替換初始部分的過渡金屬來穩(wěn)定DRS氧氟相。進(jìn)展概述近期，Maximilian Fichtner課題組采用機(jī)械化學(xué)球磨法合成了錳基無序巖鹽氧氟化物L(fēng)i2Mn1?xVxO2F(0≤x≤0.5)作為鋰離子電池正極材料，分析了部分釩取代對(duì)樣品性能的影響，重點(diǎn)研究了樣品的電化學(xué)性能。為了確定合成材料中Mn和V的氧化狀態(tài)，作者利用美國(guó)臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS進(jìn)行了X射線吸收光譜分析。該系統(tǒng)，擺脫了同步輻射光源的束縛，在實(shí)驗(yàn)室中提供了一套媲美同步輻射光源數(shù)據(jù)的表征技術(shù)，包括X射線吸收光譜(XAFS)和X射線發(fā)射光譜(XES)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)元素化學(xué)價(jià)態(tài)、局部配位結(jié)構(gòu)以及自旋態(tài)的多重互補(bǔ)信息的獲取，為闡明電化學(xué)性能的改善機(jī)理提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。圖1. 美國(guó)臺(tái)式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300+01研究?jī)?nèi)容介紹圖2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K邊XANES光譜，并與各種錳氧化態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對(duì)比。從MnO金屬到MnIVO2，隨著氧化狀態(tài)的增加，吸收邊逐漸向高能量移動(dòng)。兩種LMOF樣品（正常和高溫）都接近MnIII2O3的吸收邊，表明Mn的平均氧化態(tài)為3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化態(tài)。因此，與所使用的前驅(qū)體相比，Mn氧化態(tài)未發(fā)生變化，而且熱處理對(duì)氧化態(tài)無任何影響。此外，兩個(gè)LMVOF樣品中V K邊的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之間，如圖2b所示，V的邊前鋒與1s→3d轉(zhuǎn)變有關(guān)，在兩個(gè)LMVOF樣品的邊前鋒不同，表明其DRS結(jié)構(gòu)中六配位V-O（F）發(fā)生局部畸變，p-d軌道雜化使得1s→3d躍遷成為可能。邊前峰的強(qiáng)度反映了偏離中心對(duì)稱性的程度，在HT-LMVO中變?nèi)醯倪吳颁h表明熱處理減輕了局部畸變。如圖2c所示，擬合的邊前峰中心隨V的氧化態(tài)增加向高能偏移，兩個(gè)LMVOF都接近VIII2O3的邊前鋒位置，表明平均氧化態(tài)為3+。因此，從Mn和V的K 邊光譜可以看出，在高能球磨過程中沒有發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，可以認(rèn)為合成的化合物保持了起始前驅(qū)體的價(jià)態(tài)。圖2. (a) LM(V)OF的歸一化Mn K邊XANES譜; (b)LMVOF的歸一化V K邊XANES譜。插圖為邊前區(qū)。(c)線性+洛倫茲基線函數(shù)的高斯峰值模型對(duì)LMVOF進(jìn)行邊前區(qū)擬合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的擬合方法。02研究?jī)?nèi)容介紹圖3為測(cè)得的Mn K邊X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）光譜。如圖3a所示，原始的LMOF、以及經(jīng)20個(gè)循環(huán)的LMOF和HT-LMOF XANES光譜與Mn2O3的吸收邊能量一致。這表明Mn3+處于放電/鋰化狀態(tài)，與原始LMOF（圖3）和前20個(gè)循環(huán)的錳可逆的氧化還原反應(yīng)類似。如圖3b所示，雖然兩個(gè)循環(huán)的電極都表現(xiàn)出比原始材料更高的振幅，但擴(kuò)展邊（EXAFS）數(shù)據(jù)的傅里葉變換證實(shí)了他們相同的局域配位，這表明循環(huán)后局部無序化降低。在HT-LMOF_20C中，觀察到第一和第二配位殼的傅里葉變換峰振幅略高，這表明熱處理減少了局部無序化現(xiàn)象。對(duì)第一個(gè)Mn-O/F和第二個(gè)Mn-Mn配位殼進(jìn)行了殼擬合（表2）。對(duì)于HT-LMOF來說，Mn-O/F的原子間距離變大，Mn-Mn的配位鍵長(zhǎng)略有增加?？梢酝茢?，熱處理有助于提高球磨化合物的對(duì)稱性并減少缺陷，但也可能影響結(jié)構(gòu)中的局部氟化程度。圖3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20個(gè)循環(huán)后的Mn k邊XAFS光譜。(a)標(biāo)準(zhǔn)物的XANES; (b) EXAFS的傅里葉變換，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空間殼層擬合；k3加權(quán)χ(k), dk = 1。03研究?jī)?nèi)容介紹圖4為放電狀態(tài)下HT-LMVOF電極的V和Mn K-邊XANES光譜。Mn K-邊略向高能量移動(dòng)，表明Mn氧化態(tài)的升高。此外，V的 K 邊出現(xiàn)明顯的吸收邊偏移和顯著的邊前鋒強(qiáng)度增加，表明V的平均氧化態(tài)已經(jīng)從3+增加到4+。因此，經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的循環(huán)，V和Mn都被輕微氧化，尤其是Mn的氧化態(tài)，這可能是受到Mn溶解的影響。圖4. 放電狀態(tài)下，(a) LMVOF_20C電極的V和Mn 的K邊XANES光譜。數(shù)據(jù)展示臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS300/300+01XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍，可以測(cè)量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質(zhì)量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環(huán)境修復(fù)等現(xiàn)代研究的關(guān)鍵領(lǐng)域關(guān)重要。02Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+測(cè)量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數(shù)據(jù)，分別提供元素價(jià)態(tài)及自旋態(tài)的數(shù)據(jù)支撐。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。03Cu EXAFSeasyXAFS光譜儀探測(cè)了Cu K-edge X射線近邊吸收譜（XANES）。實(shí)現(xiàn)材料元素價(jià)態(tài)及配位結(jié)構(gòu)的解析對(duì)MOFs材料的性能及機(jī)理研究尤為重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?452104Ni EXAFSeasyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實(shí)現(xiàn)對(duì)Ni近邊區(qū)XANES和擴(kuò)展邊區(qū)EXAFS的高質(zhì)量數(shù)據(jù)采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–1444305Fe EXAFS高性能Fe K-edge 擴(kuò)展邊到k = 14 ?，樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對(duì)局部結(jié)構(gòu)和配位環(huán)境的數(shù)據(jù)測(cè)量。06NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811電池電極的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導(dǎo)致Ni氧化態(tài)的變化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 05053207Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質(zhì)量的數(shù)據(jù)收集。優(yōu)異的性能可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)。這使得在短時(shí)間內(nèi)收集大數(shù)據(jù)集以及實(shí)時(shí)跟蹤反應(yīng)過程成為可能。08Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數(shù)據(jù)表明對(duì)Pr氧化狀態(tài)變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測(cè)量。數(shù)據(jù)展示臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XES15001 V XANES利用臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結(jié)構(gòu)譜圖，揭示了引入Al3+后，VOH的結(jié)構(gòu)變化及充放電過程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 10451902 Cr Kα XES用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同氧化態(tài)的Cr Kα X射線，兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–659303 V EXAFSV K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的優(yōu)異表現(xiàn)。04 Fe Oxide XANES data用easyx150光譜儀測(cè)量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES對(duì)氧化態(tài)差異進(jìn)行表征。05 Ti\Mn XANES dataeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價(jià)態(tài)變化，進(jìn)一步驗(yàn)證了高價(jià)Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機(jī)理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–82406 Mn&Fe EXAFSeasyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖，解析化學(xué)價(jià)態(tài)及局部配位結(jié)構(gòu)。Adv. Func. Mater. 2022, 220237207 Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光譜測(cè)量濃度低0.25 wt. %，測(cè)量時(shí)間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。Fe Kβ光譜測(cè)量濃度低0.25 wt. %，測(cè)量時(shí)間僅為4分鐘。X射線發(fā)射譜XES非常適合于低元素濃度。08 XES-Se VTC在easyXES150光譜儀上對(duì)金屬Se和Na2SeO4的價(jià)帶→核心的XES測(cè)量。12639 eV處出現(xiàn)的附加峰反映了Na2SeO4中硒價(jià)電子的價(jià)電子結(jié)構(gòu)的變化，這可能是由于與氧的軌道混合所致。09 XES- Ni VTC用easyXAFS光譜儀測(cè)量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，顯示了對(duì)X射線熒光的靈敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259參考文獻(xiàn)：[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064