- 2026-03-31 10:59:03Kromasil Classic C1 色譜柱
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液相色譜柱問答
- 2023-03-18 16:56:57液相色譜柱的異常情況及解決方法
- 在液相色譜上遇到的問題有很多,例如HPLC 色譜柱的一些常見問題時有出現(xiàn),可能會令很多實(shí)驗(yàn)員感到非常沮喪。那么今天,恒譜生帶您了解這些是什么以及如何解決它們可以讓您避免數(shù)小時的挫敗感。 一、無峰值: 可能有多種因素會導(dǎo)致 HPLC 輸出中不出現(xiàn)峰或出現(xiàn)非常小的峰。正常讀數(shù)應(yīng)該又大又細(xì)的峰值,高度也是會有不一樣的。小峰或沒峰可能代表檢測器燈已關(guān)閉,沒有流動相流量和樣品丟失或變質(zhì),或者檢測器、積分器、進(jìn)樣器閥或記錄器這些有問題存在。 其實(shí)先要確保探測器是打開狀態(tài),然后檢查所有連接情況。確保自動進(jìn)樣器樣品瓶中有足夠的液體和樣品中無氣泡情況出現(xiàn),并使用新的標(biāo)液重新進(jìn)行系統(tǒng)的檢查。 二、無流量: 如果沒有出峰,很有可能是HPLC 色譜柱中沒有流量;也可能意味著泵已關(guān)閉或流量因某種原因中斷或受阻;同時泵頭中也可能存在泄漏或空氣滯留。 如果泵關(guān)閉,需要啟動泵并檢查儲液器中的流動相液位和整個系統(tǒng)的流量情況。檢查樣品環(huán)是否有其他障礙物或氣塞,并確保流動相組分可混溶且流動相是否能夠進(jìn)行正常脫氣。繼續(xù)檢查系統(tǒng)松動情況,檢查泵是否有泄漏等其他問題。三、壓力問題: 要是壓力低于平常或無壓力這有可能是系統(tǒng)某處發(fā)生泄漏或空氣滯留;要是系統(tǒng)壓力過高,那么泵、進(jìn)樣器、在線過濾器、保護(hù)柱、分析柱或管路都可能有問題。 如果是檢查發(fā)現(xiàn)是低壓,那就要檢查整個色譜系統(tǒng)是否存在泄漏、泵密封件故障或閥門損壞的情況等。如果是高壓的話,先從移除保護(hù)柱和分析柱,并用接頭替換,將進(jìn)樣器重新連接到檢測器。以 2-5 mL/min 的速度運(yùn)行泵,并開始查找原因,。如果問題是出現(xiàn)在分析柱上,請?jiān)诜治鲋c檢測器斷開連接時反轉(zhuǎn),并沖洗色譜分析柱;在必要的時候更換入口濾芯或更換柱子。 四、裂峰: 如果發(fā)現(xiàn)峰出現(xiàn)在中間下降形成M形,那么可能是分析柱入口可能存在一些污染;也可能在色譜柱入口處有篩板被堵塞了或存在了不均勻的空隙;還有可能是樣品溶劑與流動相不相容。 如果是入口處有污染,請反轉(zhuǎn)并沖洗色譜柱,并在需要時更換篩板。還可以用具有相同鍵合相功能的薄膜顆粒重新填充色譜柱頂部,并繼續(xù)以反向流動方向使用色譜柱;如果是問題出在樣品上,請調(diào)整流動相中的樣品,因?yàn)闃悠泛土鲃酉嘀械?pH 值差異會導(dǎo)致分峰。 五、尾峰和前峰: 發(fā)現(xiàn)峰不是直線上升和下降,而是開始在前面或后面就形成輕微的傾斜,則稱為前端或尾部。這通??赡苁潜Wo(hù)柱或分析柱受損或是色譜柱過載。如果有拖尾峰,請先移除保護(hù)柱并嘗試分析,必要時就需要更換。如果需要恢復(fù)或更換分析柱。一定要檢查流動相的組成和色譜柱的性能。有前峰的話,請嘗試注入更小的體積或稀釋樣品;如果溶劑有問題請調(diào)整溶劑,并使用 50 柱體積的 HPLC 級乙酸乙酯以標(biāo)準(zhǔn)流速的兩倍或三倍沖洗極性鍵合相柱,然后在開始分析之前使用中等極性溶劑。 今天恒譜生分享的知識先到這啦,希望對您的工作有所幫助!
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- 2023-04-14 14:52:44珀金埃爾默液相色譜柱產(chǎn)品誠招合作伙伴
- 作為全 球最 大的分析儀器提供商之一,珀金埃爾默始終致力于以創(chuàng)新的技術(shù)服務(wù)于全 球各地的實(shí)驗(yàn)室,助力其開展對前沿科技的探索。珀金埃爾默的產(chǎn)品涵蓋了光譜、色譜、質(zhì)譜、材料表征等全面的實(shí)驗(yàn)室分析解決方案,為制藥、化工、食品及環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室提供完整的工作流解決方案,助力效率提升。珀金埃爾默2021年收購位于美國新澤西州的ES Industries公司之后,持續(xù)擴(kuò)大珀金埃爾默液相色譜耗材產(chǎn)品組合,將先進(jìn)的色譜柱加入其中,并誠邀合作伙伴加盟共贏。ES液相色譜柱以其創(chuàng)新高效的液相色譜和超臨界流體色譜(SFC)柱、手性柱而聞 名,在提供具有出色可靠性、可擴(kuò)展性和可重復(fù)性的色譜柱領(lǐng)域,擁有超過40年的經(jīng)驗(yàn)。廣泛應(yīng)用于方法開發(fā)過程、液質(zhì)聯(lián)用分析、質(zhì)量控制和制備純化等領(lǐng)域。 并整合2020年推出的LC 300液相色譜系統(tǒng)和Simplicity Chrom CDS軟件方案,提供更加完整、便利的液相色譜整體解決方案,用戶可以通過單一渠道,滿足全部液相色譜工作流程的需求,并獲得更好更快的分析體驗(yàn)。在珀金埃爾默發(fā)展歷程中,我們已經(jīng)與多個領(lǐng)域的眾多合作伙伴建立了多產(chǎn)品、多層次的深度合作關(guān)系,為客戶提供了多維度整體性解決方案,實(shí)現(xiàn)共贏。2023年將繼續(xù)大力支持色譜版塊,尋求與更多有意向的代理商朋友達(dá)成深入合作,接受多樣化合作方式,廣開言路,集思廣益,一起將珀金埃爾默的服務(wù)與品質(zhì)帶給更多的用戶。
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- 2021-07-26 08:50:46液相色譜柱的柱長及內(nèi)徑要怎么選擇?
- 液相色譜柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管的材質(zhì)有很多,比如聚合物、玻璃、不銹鋼等。但是建議柱管用不銹鋼材質(zhì),因?yàn)椴讳P鋼這種金屬耐高壓、耐腐蝕且硬度高,相比于玻璃等材質(zhì)不易摔壞。不過當(dāng)壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管。對于液相色譜柱柱管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,不銹鋼柱內(nèi)壁會經(jīng)過多次拋光,這是為提高柱效,減小管壁效應(yīng)。恒譜生0.1μm高光潔度色譜柱柱管能夠快速分析的同時保持超高的柱效;使用壽命長,不僅能夠減少頻繁更換色譜柱帶來的重新進(jìn)行方法驗(yàn)證、條件摸索等工作,還大大的降低了使用成本;具備優(yōu)良的選擇性和分離能力。 除了拋光,也有在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料來提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光是相同的。色譜柱兩端的柱頭內(nèi)裝有篩板,通常是不銹鋼和peek材質(zhì)制作的,根據(jù)需求選擇與色譜柱匹配的柱篩板,孔徑取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。 柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)?! ∫合嗌V柱的柱長及內(nèi)徑的選擇原則是什么?長度的選擇:柱越長,總柱效越高(n值越大),柱越長,分析時間也越長。250—300mm是普遍的柱長,實(shí)驗(yàn)室一半以上的工作都是采用此規(guī)格柱子,一般用來分離l0到50個組份的中等至復(fù)雜混合物;500—600mm,要求較高分辨率的應(yīng)用,—般用來分離大于50個組份或包含有難分離物質(zhì)的復(fù)雜樣品程序升溫分析。 內(nèi)徑:柱效率與柱半徑平方成反比,內(nèi)徑越小柱效越高,但內(nèi)徑越大,柱容量也增加,允許進(jìn)樣量就越多。當(dāng)進(jìn)樣量超過柱容量時,則因柱內(nèi)每塊理論板內(nèi)不能建立真正的平衡,將會導(dǎo)致色譜峰畸變,柱分辨率降低,重現(xiàn)性不好。因此對于復(fù)雜樣品需要準(zhǔn)確分離,必須使用小內(nèi)徑柱子。另一方面若樣品中存在具有很不相同濃度組份化合物,為了增加樣品容量就必須使用內(nèi)徑大的柱子,目前實(shí)驗(yàn)室使用常見的柱子內(nèi)徑一般是4.6mm。 分析大分子量化合物選擇大孔徑色譜柱;對于高pH值或者堿性化合物需要選擇高封端或者特殊封端的色譜柱,以改善峰形,延長色譜柱使用壽命等。恒譜生液相色譜柱內(nèi)徑有2.1、3.0、4.6、10mm可供選擇,不銹鋼材質(zhì)不易因?yàn)榭呐鰮p壞柱管。 以上就是一些關(guān)于液相色譜柱柱長及內(nèi)徑的選擇原則,供大家參考。 深圳市恒譜生科學(xué)儀器有限公司是致力于研發(fā)制造高質(zhì)量色譜耗材的高科技生產(chǎn)廠家,我們在UHPLC超高壓在線過濾器、色譜保護(hù)柱、液相色譜柱、色譜填料、鬼峰捕集柱、無氣泡高凈化能力的溶劑濾頭、0.1μ高光內(nèi)表粗糙度柱管等領(lǐng)域具有多年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)和較強(qiáng)大的制造能力。 恒譜生科學(xué)儀器的戰(zhàn)略合作伙伴客戶遍布化工、制藥、生物、YL、食品、材料、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、檢驗(yàn)、科學(xué)研究等行業(yè)。我們的產(chǎn)品長期出口到歐洲、美國、日本、俄羅斯、加拿大、澳大利亞、東南亞等對本行業(yè)產(chǎn)品有著高質(zhì)量要求的制藥、化工科學(xué)發(fā)達(dá)經(jīng)濟(jì)體。我們期待與客戶們建立更加緊密的戰(zhàn)略合作關(guān)系,攜手共創(chuàng)美好未來!
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- 2020-12-01 17:15:03液相色譜柱漏液如何解決
- 通常漏液問題可以靠擰緊或更換管路接頭來解決,但值得注意的是過度擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。 常出現(xiàn)漏液問題的5個地方:1.接頭處漏液2.泵漏液3.進(jìn)樣閥漏液4.色譜柱漏液5.檢測器漏液 1.接頭處漏液的原因與解決措施 原因 解決措施 接頭松動 擰緊 接頭磨損 更換 接頭過緊 1.擰松,再重新擰緊 2.更換 接頭被污染 1.拆下清洗 2.更換 部件不匹配 使用同一品牌的配件2.泵漏液的原因與解決措施原因解決措施單向閥松動1. 擰緊單向閥(不必?cái)Q得過緊)2. 更換單向閥接頭松動擰緊接頭(不必?cái)Q得過緊)混合器密封損壞1. 更換混合器密封2. 更換混合器泵密封損壞維修或更換泵密封件壓力傳感器損壞維修或更換壓力傳感器脈沖阻尼器損壞更換脈沖阻尼器比例閥損壞1. 檢查隔膜,如果漏液立即更換2. 檢查手緊接頭,如果損壞立即更換放空閥損壞1. 擰緊放空閥2. 更換放空閥3.進(jìn)樣閥的原因與解決措施原因解決措施轉(zhuǎn)子密封損壞重新安裝或更換進(jìn)樣閥定量環(huán)阻塞更換定量環(huán)進(jìn)樣口密封松動調(diào)整進(jìn)樣針頭尺寸不合適使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針廢液管中產(chǎn)生虹吸保持廢液管高于廢液液面廢液管阻塞更換廢液管4.色譜柱漏液的原因與解決措施原因解決措施尾端接頭松動擰緊接頭卡套內(nèi)有填料拆下、清洗卡套、重新安裝篩板厚度不合適使用合適的篩板4.1篩板的選擇 填料粒徑:篩板孔徑2 - 4μm0.5μm5 - 20μm2μm5.檢測器漏液的原因與解決措施原因解決措施流通池墊片損壞1. 避免過大的背壓2. 更換墊片流通池窗破碎更換窗片手緊接頭漏液擰緊或更換廢液管阻塞更換廢液管流通池阻塞重新安裝或更換
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- 2020-08-28 17:31:09液相色譜柱漏液如何解決?
- 通常漏液問題可以靠擰緊或更換管路接頭來解決,但值得注意的是過度擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。 常出現(xiàn)漏液問題的5個地方:1.接頭處漏液2.泵漏液3.進(jìn)樣閥漏液4.色譜柱漏液5.檢測器漏液 1.接頭處漏液的原因與解決措施 原因 解決措施 接頭松動 擰緊 接頭磨損 更換 接頭過緊 1.擰松,再重新擰緊 2.更換 接頭被污染 1.拆下清洗 2.更換 部件不匹配 使用同一品牌的配件 2.泵漏液的原因與解決措施原因解決措施單向閥松動1. 擰緊單向閥(不必?cái)Q得過緊)2. 更換單向閥接頭松動擰緊接頭(不必?cái)Q得過緊)混合器密封損壞1. 更換混合器密封2. 更換混合器泵密封損壞維修或更換泵密封件壓力傳感器損壞維修或更換壓力傳感器脈沖阻尼器損壞更換脈沖阻尼器比例閥損壞1. 檢查隔膜,如果漏液立即更換2. 檢查手緊接頭,如果損壞立即更換放空閥損壞1. 擰緊放空閥2. 更換放空閥 3.進(jìn)樣閥的原因與解決措施原因解決措施轉(zhuǎn)子密封損壞重新安裝或更換進(jìn)樣閥定量環(huán)阻塞更換定量環(huán)進(jìn)樣口密封松動調(diào)整進(jìn)樣針頭尺寸不合適使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針廢液管中產(chǎn)生虹吸保持廢液管高于廢液液面廢液管阻塞更換廢液管4.色譜柱漏液的原因與解決措施原因解決措施尾端接頭松動擰緊接頭卡套內(nèi)有填料拆下、清洗卡套、重新安裝篩板厚度不合適使用合適的篩板4.1篩板的選擇 填料粒徑:篩板孔徑2 - 4μm0.5μm5 - 20μm2μm5.檢測器漏液的原因與解決措施原因解決措施流通池墊片損壞1. 避免過大的背壓2. 更換墊片流通池窗破碎更換窗片手緊接頭漏液擰緊或更換廢液管阻塞更換廢液管流通池阻塞重新安裝或更換
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