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2025-01-21 09:33:41真空速凍凍干機(jī): 真空速凍凍干機(jī)是一種高效能的設(shè)備，主要用于食品的冷凍干燥處理。它通過(guò)真空環(huán)境降低水的沸點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)快速冷凍，再在低溫低壓下將冰直接升華成氣態(tài)，從而去除食品中的水分，保留原有營(yíng)養(yǎng)成分和口感。該設(shè)備具有凍干效率高、產(chǎn)品品質(zhì)好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于食品、藥品、生物制品等領(lǐng)域。其精確的溫控系統(tǒng)和高效的真空技術(shù)，確保了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和長(zhǎng)期保存性。

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真空速凍凍干機(jī)問(wèn)答

2022-12-16 16:42:36四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥設(shè)備（五）: 3.4.5加熱系統(tǒng)的設(shè)計(jì)加熱系統(tǒng)是提供第一階段升華干燥的升華潛熱和第二階段干燥蒸發(fā)熱能量的裝置。被凍結(jié)的制品，不論其凍結(jié)體為大塊、小塊、顆粒、片狀或其他任何形狀，開始升華時(shí)總是在表面上進(jìn)行的，這時(shí)升華的表面積就是凍結(jié)體的外表面。在升華進(jìn)行過(guò)程中，水分逐漸逸出，留下不能升華的多孔固體狀的基體，于是升華表面逐漸向內(nèi)部退縮。在升華表面的外部形成已干層，內(nèi)部為凍結(jié)層。凍結(jié)層內(nèi)部的冰晶是不可能升華的，故升華表面是升華前沿。升華前沿所需供給的熱能，相當(dāng)于冰晶升華潛熱。不論采用什么熱源，也不論這些熱量以什么樣的方式傳遞，要達(dá)到水分升華的目的，這些熱量最終必須不斷地傳遞到升華表面上來(lái)。供給升華熱的熱源應(yīng)能保證傳熱速率滿足凍結(jié)層表面既達(dá)到盡可能高的蒸氣壓，又不致使其熔化。冷凍干燥中所采用的傳熱方式主要是傳導(dǎo)和輻射。近年來(lái)在真空系統(tǒng)中也有采用循環(huán)壓力法來(lái)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)制對(duì)流傳熱的研究。在凍干機(jī)中，熱量都是從擱板上傳出來(lái)的，一般分直熱式和間熱式兩種。直熱式以電源為主；間熱式用載熱流體，熱源有電、煤、天然氣等。常用的輻射熱源有近紅外線、遠(yuǎn)紅外線、微波等。利用傳導(dǎo)或輻射加熱時(shí)，在被干燥的物料層中傳熱和傳質(zhì)的相對(duì)方向有所不同。從圖3-26可見，輻射加熱時(shí)被干燥物料的加熱是通過(guò)外部輻射源向已干層表面照射來(lái)進(jìn)行的。傳到表面上的熱量，以傳導(dǎo)的方式通過(guò)已干層到達(dá)升華前沿，然后被正在升華的冰晶所吸收。升華出來(lái)的水蒸氣通過(guò)已干層向外傳遞，達(dá)到外部空間。傳熱和傳質(zhì)的方向是相反的，內(nèi)部?jī)鼋Y(jié)層的溫度決定于傳熱和傳質(zhì)的平衡。一般輻射加熱的特點(diǎn)是：隨著干燥過(guò)程中升華表面向內(nèi)退縮，已干層的厚度愈來(lái)愈厚，傳熱和傳質(zhì)阻力兩者都同時(shí)增加，如圖3-26(a)所示。圖3-26(b)是接觸加熱時(shí)所發(fā)生的情況。在干燥進(jìn)行中，熱量通過(guò)凍結(jié)層的傳導(dǎo)到達(dá)升華前沿，而升華了的水蒸氣則透過(guò)已干層逸出到外部空間。因此，傳熱和傳質(zhì)的途徑不一，而傳遞的方向是相同的。界面的溫度也決定于傳熱和傳質(zhì)的平衡。隨升華表面不斷向內(nèi)退縮，已干層就愈來(lái)愈厚，凍結(jié)層愈來(lái)愈薄，因而相應(yīng)的傳質(zhì)阻力愈來(lái)愈大，傳熱的阻力愈來(lái)愈小。圖3-26(c)是微波加熱的情形。微波加熱時(shí)熱量是在整個(gè)物料層內(nèi)部發(fā)生的，凍結(jié)層要發(fā)熱，已干層也要加熱。但由于這兩層的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同，發(fā)生在凍干層內(nèi)的熱量要多得多。內(nèi)部發(fā)生的熱量被升華中的水吸收，故所供之熱量不需傳遞，傳質(zhì)是在已干層內(nèi)，方向是相反的。把熱量從熱源傳遞到物料的升華前沿，熱量必須經(jīng)過(guò)已干層或凍結(jié)層，同時(shí)升華出的水蒸氣也要通過(guò)已干層才能排到外部空間：在真空條件下，經(jīng)過(guò)這樣的物料層供送大量的升華潛熱，阻力是很大的，同時(shí)，經(jīng)過(guò)這樣的物料層排除升華的水蒸氣，阻力也是很大的。因此需采取多種方式提高傳熱和傳質(zhì)效率。升華熱的供應(yīng)，原則上以在維持物品預(yù)定升華溫度下，使升華表面即具有盡可能高的水蒸氣飽和壓力而又不致有冰晶融化現(xiàn)象為好。這時(shí)干燥速度最快.(1)常用的加熱板間熱式加熱板的熱量是由載熱體從熱源傳遞來(lái)的，加熱板傳遞給制品所需的加熱功率大致需要0.1W/g。載熱體多用水、蒸汽、礦物油和有機(jī)溶劑等。有些間冷間熱式凍干機(jī)上，常用R-11和三氯乙烯等作為冷和熱的載體。圖3-27給出加熱板熱媒循環(huán)系統(tǒng)示意圖。熱媒在熱交換器中加熱，用循環(huán)泵將熱媒送到凍干箱的擱板內(nèi)對(duì)物料加熱。為使凍干結(jié)束后物料能及時(shí)冷卻，利用閥門控制冷卻水，適時(shí)冷卻水通入擱板內(nèi)實(shí)現(xiàn)調(diào)控溫度。(2)加熱技術(shù)的改進(jìn) 通常在真空狀態(tài)下傳熱主要靠輻射和傳導(dǎo)，傳熱效率低。近來(lái)出現(xiàn)了調(diào)壓升壓法，其基本原理是降低真空度以增加對(duì)流傳熱的效能。據(jù)研究，在壓強(qiáng)大于65Pa時(shí)，對(duì)流的效能就明顯了。所以在保證產(chǎn)品質(zhì)量的條件下，降低真空度以增加對(duì)流傳熱，使升華面上溫度提高得快些，升華速度增加。調(diào)節(jié)氣壓有多種方式，英國(guó)愛德華公司采用充入干燥無(wú)菌氮的方法；德國(guó)用真空泵間斷運(yùn)轉(zhuǎn)法；日本用真空管道截面變化法。這些方法的共同特點(diǎn)是使凍干室氣體壓強(qiáng)處于不穩(wěn)定狀態(tài)，所以又叫改變真空度升華法和循環(huán)壓力法。改變料盤的形狀，增加物料與料盤之間的傳熱面積也是改進(jìn)傳熱方法的一種。圖3-28中裝制品容器上有伸出的薄壁，其目的就在于增加傳熱面積。改變傳熱的另一種方法是從根本上改變加熱方式，取消加熱板。據(jù)資料報(bào)道，美國(guó)陸軍Natick實(shí)驗(yàn)室采用微波熱進(jìn)行升華加工制作升華食品壓縮的新工藝，可使能耗降低到常規(guī)工藝的50%。美國(guó)某公司在升華干燥牛肉時(shí)，使用915MHz微波加熱裝置，將干燥周期由22h減到2h。但介質(zhì)加熱（如微波加熱）的方法一般不用于生物制品的凍干，以防止制品失去生命活力，降低制品質(zhì)量。(3)幾種典型的供熱方式應(yīng)用在食品工業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備中的加熱方法較多，大致可分為：輻射加熱與吹冷空氣相結(jié)合的方法，微波加熱法；應(yīng)用涂層輸送帶的輻射加熱法；輻射和傳導(dǎo)傳熱相串聯(lián)的供熱法；膨脹加熱板的接觸供熱法等。圖3-28是輻射傳熱和傳導(dǎo)傳熱相串聯(lián)的供熱裝置示意圖。這種傳熱方法的主要特點(diǎn)是輻射熱先傳給導(dǎo)熱元件（物料容器壁），再傳給被加熱的物料。傳導(dǎo)元件屏蔽直接來(lái)自輻射熱能的熱源。水、有機(jī)物和高分子物質(zhì)具有很強(qiáng)的吸收紅外輻射的能力，食品凍干采用紅外輻射加熱方式是合適的?？梢园迅咻椛浼t外線材料涂敷到加熱板表面上。在產(chǎn)品升華階段要提供升華熱，使產(chǎn)品中的水分不斷從被凍結(jié)的冰晶中升華直到干燥完畢。升華分兩個(gè)階段：第一階段是指大量水分從冰晶升華的過(guò)程，這時(shí)升華溫度低于其晶點(diǎn)溫度。第二階段是結(jié)晶水的擴(kuò)散過(guò)程，其溫度高于共晶點(diǎn)溫度。通常按第一階段熱負(fù)荷確定加熱功率。

2023-03-09 13:37:48四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（八）: 4.6 凍干產(chǎn)品的貯藏與復(fù)水4.6.1 真空或充氣包裝已干燥產(chǎn)品是一種疏松的多孔物質(zhì)，有很大的內(nèi)表面積。如果暴露于空氣之中，就會(huì)吸收空氣中的水分而潮解，增加產(chǎn)品的殘余水分含量。其次，空氣中的氧、二氧化碳與產(chǎn)品接觸，一些活性基團(tuán)就會(huì)很快與氧結(jié)合產(chǎn)生不可逆的氧化作用。此外，空氣中如含有雜菌，還會(huì)污染產(chǎn)品。因此，在產(chǎn)品干燥后，能直接在真空箱內(nèi)密封，使之不與外界空氣接觸?，F(xiàn)在比較先進(jìn)的凍干機(jī)都具有這種功能。因此，凍干產(chǎn)品的貯藏應(yīng)該從第二階段干燥結(jié)束以后開始。由解吸等溫線可知，在平衡條件下，產(chǎn)品中吸附水分的量在給定溫度下是水蒸氣壓力的函數(shù)，如圖4-53所示。在給定溫度下，在很短的時(shí)間內(nèi)可近似認(rèn)為是平衡狀態(tài)，在第二階段的工作壓力應(yīng)該小于平衡蒸氣壓，例如，當(dāng)溫度為+40℃，預(yù)期殘余水分小于1%時(shí)，pch應(yīng)該為幾帕。如果產(chǎn)品（血漿）的溫度只有+20℃，則工作壓力應(yīng)該比1Pa還小。通常情況，延長(zhǎng)干燥時(shí)間不能降低殘余含水量——只有升高溫度才能降低殘余含水量。要想得到較低的含水量，吸濕性的產(chǎn)品應(yīng)防止在干燥室中再次吸入已被干燥除去的水分。如果使用小瓶，應(yīng)在干燥室中密封。如果是散裝的物料或食品，干燥后應(yīng)該往干燥室中充入干燥空氣或惰性氣體。在+20℃，相對(duì)濕度為70%時(shí)，空氣中的水分約為1.3×10-2gH20/L。往體積為200L的干燥室充入該氣體時(shí)，將引入2.6g的水蒸氣。如果干燥室中有300個(gè)小瓶，每個(gè)小瓶裝有固體含量為10%的1cm3的物料，則殘余含水量將增加約9%。如果固體含量只有1%，則殘余含水量增加到90%。充入氣體的露點(diǎn)應(yīng)該與第二階段的最終壓力相對(duì)應(yīng)，例如，最終壓力為2Pa,氣體的露點(diǎn)應(yīng)為-55℃，最小應(yīng)為-50℃。因此，凍干產(chǎn)品應(yīng)在二次干燥結(jié)束后采用真空或充氮?dú)獍b，包裝材料的滲透性差，貯藏運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)避光。4.6.2 凍干產(chǎn)品的復(fù)水理論上，凍干制品復(fù)水后能恢復(fù)原有的性質(zhì)和形狀。實(shí)際上要讓凍干后的產(chǎn)品完全恢復(fù)原有的特性，不僅受冷凍干燥過(guò)程影響，復(fù)水條件也是很重要的，比如復(fù)水液，復(fù)水速率，復(fù)水溫度，復(fù)水率等都會(huì)影響復(fù)水后制品的特性。如人紅細(xì)胞、角膜等在凍干過(guò)程中，大部分水分都被除去，要恢復(fù)其基本生理功能，必須進(jìn)行復(fù)水，為細(xì)胞創(chuàng)造一個(gè)與體內(nèi)細(xì)胞生存環(huán)境基本相符的條件。牛肉，方便米飯，牡蠣、海參等凍干的食品在食用的時(shí)候應(yīng)復(fù)水恢復(fù)其原有的形狀，色澤及口感等。咖啡、青霉素等藥品在使用的時(shí)候應(yīng)能速溶。不同的物料復(fù)水條件和過(guò)程都不一樣，通常用實(shí)驗(yàn)的方法確定。

2023-03-02 15:07:01四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（七）: 4.5.2 凍干產(chǎn)品的質(zhì)量及其變化假設(shè)凍干本身是在最優(yōu)條件下進(jìn)行的，而且在凍干過(guò)程結(jié)束時(shí)產(chǎn)品達(dá)到了預(yù)期的質(zhì)量，凍干產(chǎn)品在存儲(chǔ)過(guò)程，其質(zhì)量變化至少受三個(gè)因素的影響：殘余水分，存儲(chǔ)溫度及混合在包裝袋里的氣體。與其中一種因素有關(guān)的或在更多情況下與三種因素都有關(guān)的變化可分成以下四種情況：①在與水分子的重組過(guò)程發(fā)生的變化和/或溶解性；②干燥產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)；③產(chǎn)品生物-醫(yī)學(xué)活性的惡化；④產(chǎn)品物理結(jié)構(gòu)的變化，例如：由非晶形轉(zhuǎn)變?yōu)椴糠只蛉烤w結(jié)構(gòu)的形式。通常發(fā)生的變化可由這幾種變化中的某幾種解釋。下面給出了幾個(gè)典型例子。Liu和Langer證明BSA，卵清蛋白、葡萄糖、氧化酶和β—乳球蛋白在37℃時(shí)溶解性迅速減小，并且如果在已干產(chǎn)品中加入了30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）生理鹽水緩沖液，則在24h內(nèi)97%的產(chǎn)品將變?yōu)榉侨芙庑缘?。由于水分而引起的聚集歸因于分子間的S一S鍵。對(duì)于給定的白蛋白，如果RM為最優(yōu)值則可減少聚集。Zhang等人研究了在keratonocyte增長(zhǎng)因子(KGF)重組過(guò)程重組介質(zhì)對(duì)形成聚集的影響。若干添加劑可使聚集明顯地減小，調(diào)節(jié)重組介質(zhì)離子的強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)也有類似的作用。優(yōu)化重組條件可增加蛋白質(zhì)可溶性的恢復(fù)；對(duì)于KGF，蛋白質(zhì)溶解性的恢復(fù)與本身的、單節(jié)顯性的組成有關(guān)。此外，Zhang等人還發(fā)現(xiàn)當(dāng)用純水重組時(shí)，白細(xì)胞素-2(Ⅰ)和核糖核酸酶（Ⅱ）在+45℃的溫度下存儲(chǔ)時(shí)聚集相當(dāng)大。如果在重組水中加入肝磷脂或磷酸鹽可明顯減少聚集的長(zhǎng)度。Shalaev等人研究了在RM0.5g/g蛋白質(zhì)時(shí)蛋白質(zhì)質(zhì)子的聚集和T?都將減小。Vromans和Schalks利用非晶形維庫(kù)溴銨研究了水敏性藥品的穩(wěn)定性。在制劑中其分解主要取決于水的活度αW，而不是水分的多少。賦形劑的玻璃化不僅有低溫保護(hù)作用，而且起穩(wěn)定作用。Cleland等人發(fā)現(xiàn)當(dāng)蔗糖和蛋白質(zhì)具有適當(dāng)?shù)姆肿颖嚷蕰r(shí)，在40℃可穩(wěn)定保存人類單克隆抗體重組細(xì)胞(ruhMAb HER2)33個(gè)月。360：1的摩爾比率可成功地穩(wěn)定蛋白質(zhì)。這比通常的制劑中所用的等滲濃度低3～4倍。Souillac等人比較了凍干和物理混合的h-Dnase、rh-GH和rH-IGF-1和甘露醇、蔗糖、海藻糖和右旋糖苷的焓。對(duì)物理混合物，發(fā)現(xiàn)焓與蛋白質(zhì)的百分含量呈線性關(guān)系；對(duì)凍干的混合物此關(guān)系是非線性的。作者得出的結(jié)論是在凍干的混合物中蛋白質(zhì)和碳水混合物之間會(huì)直接發(fā)生反應(yīng)。Hsu等人發(fā)現(xiàn)已包裝的產(chǎn)品也有可能發(fā)生分解。設(shè)想凍干結(jié)束時(shí)只具有單分子層的水，且不是均勻分布的，但是在有些位置分子可能連成串。在干燥和存儲(chǔ)過(guò)程這些水提供的保護(hù)以防止變性。這點(diǎn)是由基因技術(shù)產(chǎn)生的兩種產(chǎn)品證明的：太少的水，比單分子層還少，造成tPA和高鐵血紅蛋白在物理上的不穩(wěn)定，然而較高含量的水卻導(dǎo)致存儲(chǔ)過(guò)程生物上的不穩(wěn)定。To和Flink以及van Scoik和Carstensen闡述了四種變化的例子：依To和FIink的觀點(diǎn)，非晶形到晶體的轉(zhuǎn)變或者是因?yàn)榇鎯?chǔ)溫度T(T>TC)太高，或者是因?yàn)槲樟怂＃ㄗⅲ狠^多的水增加了非晶形固體的流動(dòng)性，促進(jìn)了晶體的成核和增長(zhǎng)）。Van Scoik和Carstensen交流了他們關(guān)于蔗糖晶體成核和增長(zhǎng)的經(jīng)驗(yàn)。討論了溫度和殘余水分這兩個(gè)成核參數(shù)，建議用添加劑可停止、延緩或加速成核。用來(lái)清洗裝有小瓶的干燥室的氣體和加入產(chǎn)品的包裝袋里的氣體的影響尚且不清楚。只是氧氣在多數(shù)情況下被排除。Spiess建議用干空氣存儲(chǔ)花椰菜和藍(lán)莓，然而胡蘿卜和辣椒粉應(yīng)該存儲(chǔ)在氧氣含量

2023-02-24 14:47:07四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（六）: 4.5.1.3 熱重分析法熱重分析法(TG，TG/MS)是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）的變化關(guān)系，用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。檢測(cè)質(zhì)量最常用的辦法就是天平。熱重分析儀如圖4-47所示。May等人描述了在稱量過(guò)程中，如何區(qū)分質(zhì)譜儀的讀數(shù)是解吸出來(lái)的水的還是揮發(fā)性物質(zhì)的，揮發(fā)性物質(zhì)有可能來(lái)自殘余溶劑或部分產(chǎn)品的分解。當(dāng)前鹵素快速水分測(cè)定儀是一種新型快速的水分檢測(cè)儀器，其原理就是利用熱重分析法。May等人用TG，TG/MS，KF法和一種命名為“蒸氣壓濕度測(cè)量法”(VPM)的新型測(cè)量方法研究了α-干擾素和美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)百日咳疫苗的殘余水分(RM)。VPM測(cè)量密閉小瓶中物料上面的空間中水的蒸氣壓。來(lái)自紅外二極管的光線穿過(guò)小瓶到達(dá)圖像探測(cè)器。小瓶的溫度從室溫以固定的速率冷卻到一55℃。當(dāng)水蒸氣冷凝的時(shí)候，由于凝結(jié)物使光束變暗，從而改變圖像探測(cè)器的信號(hào)。凝結(jié)溫度可轉(zhuǎn)化為壓力，從而可計(jì)算出頂部空間中水的微觀圖。圖4-48表示α-干擾素的TG值。抽取的三種不同樣品中，發(fā)現(xiàn)RM的平均值為1.15%土0.15%。利用KF法發(fā)現(xiàn)一種樣品中的RM為1.28%。圖4-49表示百日咳疫苗樣品9的相應(yīng)數(shù)據(jù)。水的最終解吸溫度和開始分解的溫度由重量隨時(shí)間變化的函數(shù)的導(dǎo)數(shù)曲線確定(%/mi)；當(dāng)導(dǎo)數(shù)曲線偏離水平線時(shí)可認(rèn)為水的解吸結(jié)束。在表4-1總結(jié)了不同方法我得的結(jié)果，VMP不能提供關(guān)于產(chǎn)品RM的值息。該方法可重復(fù)測(cè)量同樣的小瓶在一段時(shí)間內(nèi)產(chǎn)品上空的水分，從而確定水分的變化量。4.5.1.4 紅外光譜學(xué)Lin和Hsu描述了用近紅外線(NIR)光譜學(xué)確定密封的玻璃瓶中蛋白質(zhì)類藥品的殘余水分的方法。研究了五種蛋白質(zhì)：人類單克隆抗體重組細(xì)胞(ruhMAb)E25、ru- hMAb HER2、rubMAb CDI1a、TNKase和rt-PA，在小瓶壁的水平位置上加入適量的MilliQ水可使殘余水分的量增加，使水蒸氣擴(kuò)散到已干產(chǎn)品。一般情況下，1～2天后可達(dá)到平衡狀態(tài)。利用常用的三種數(shù)學(xué)工具來(lái)確定復(fù)雜光譜（不同成分的重合部分或它們之間的化學(xué)反應(yīng))。研究了下列因素對(duì)IR標(biāo)準(zhǔn)的影響結(jié)果：賦形劑的濃縮，塊狀產(chǎn)品的疏松度，厚度和直徑以及賦形劑和蛋白質(zhì)的比率，Karl Fischer滴定數(shù)（也叫RF)被用來(lái)作為與NIR數(shù)相比較的標(biāo)準(zhǔn)。圖4-50中(a)～(e)表示5種產(chǎn)品RF和RNIF之間的關(guān)系。Karl Fischer滴定法依每日的操作者的不同其波動(dòng)范圍為士0.5%。因此，RF和RNIR之間的差別≤0.5%認(rèn)為是較好的。在30～100mg/mL之間疏松度的變化≤0.5%。塊狀物的尺寸必須超過(guò)NIR的透深，否則測(cè)得的RNIR太小。制劑成分允許有小的變化，然而變化較大時(shí)，例如，蔗糖由42.5mmo/L變?yōu)?70mmol//L，隨著濃度的增加吸收率增加（圖4-51）。因此對(duì)85mmol/L的RNIR的標(biāo)準(zhǔn)不能用于蔗糖的濃度較低(42.5mmo/L)或較高(>120mm0l/L)的情況；在520cm-1時(shí)水的信號(hào)隨著產(chǎn)品信號(hào)的改變而變化。通常情況下，對(duì)于給定的制劑和產(chǎn)品尺寸RNIR標(biāo)準(zhǔn)是一定的，只有在NIR測(cè)量對(duì)于充足的被反射光線具有足夠長(zhǎng)的光程以及校準(zhǔn)產(chǎn)品的光譜隨組分濃度的改變沒(méi)有被改變的情況下，變化才是允許的。4.5.1.5 殘余水分測(cè)量方法的比較干燥產(chǎn)品中的水以多種形式結(jié)合：如存在于表面的水，或多或少與干物質(zhì)結(jié)合的水或以結(jié)晶水的形式存在著的水。因此，對(duì)于不同的物質(zhì)，各種方法有可能會(huì)產(chǎn)生不同的結(jié)果。利用重量分析法和Karl Fischer滴定法測(cè)得的有些物質(zhì)的RM值幾乎是沒(méi)什么不同的。May等人提供了四種這類物質(zhì)的例子，但是如表4-2所示，利用重量分析法得到的RM值比Karl Fischer滴定法得到的小0.3%～0.6%，然而，用熱重分析方法得到的RM值在誤差范圍內(nèi)與Karl Fischer滴定法得到的值是非常接近的。在圖4-52中比較了在第二階段干燥過(guò)程，利用KF測(cè)得的RM和利用DR值計(jì)算得到的dW值。用于KF測(cè)量的小瓶當(dāng)時(shí)是封閉的，上面的圖表示出了平均值以及誤差條。同樣的藥品在同一臺(tái)設(shè)備上，在相同的工藝條件和相同的裝載量的情況下進(jìn)行了三次試驗(yàn)過(guò)程。利用KF測(cè)得的RM值在MD轉(zhuǎn)變?yōu)镾D后以士1%改變，約21h后減少為土0.5%。三次試驗(yàn)過(guò)程dW值都在SD階段開始后以士0.5%改變，在21h后小于0.05%。上下曲線表明，到達(dá)最終溫度后，進(jìn)一步的干燥不可能再降低RM的值0.5%。根據(jù)dW也可得到相同的信息：在21h后水的解吸可忽略，由于其小于0.02%/h。此產(chǎn)品在所選的工藝條件下，用KF法測(cè)得1.5%的水分在此溫度下及可接受的時(shí)間內(nèi)不能用解吸法除去。

2023-02-15 14:58:53四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（五）: 4.3 凍干過(guò)程中物料含水量的測(cè)量(1)稱重法這是一種古老的方法，也是直接測(cè)量法。在凍干箱內(nèi)設(shè)置稱重機(jī)構(gòu)，小凍干機(jī)內(nèi)可以設(shè)置天平，大型凍干機(jī)內(nèi)可以設(shè)置地秤或吊秤，實(shí)現(xiàn)邊抽真空邊觀察重量的變化。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單易學(xué)；缺點(diǎn)是不夠準(zhǔn)確。(2)取樣法在抽真空干燥過(guò)程中，通過(guò)設(shè)置在凍干機(jī)上的裝置，取出樣品，在大氣環(huán)境下測(cè)量產(chǎn)品的含水量這種方法比較麻煩，但是比較準(zhǔn)確。取出的樣品可以用直接稱重法，也可以用水分測(cè)量?jī)x測(cè)量。圖4-44是一種常用的水分測(cè)量?jī)x，稱為鹵素快速水分測(cè)定儀，它是一種新型快速的水分檢測(cè)儀器，其原理為利用熱重分析法。圖4-44為OHAUS MB45型鹵素水分測(cè)定儀，其測(cè)量精度可達(dá)0.001g/0.01%。(3)在線測(cè)量法凍干過(guò)程水分在線測(cè)量是一種最準(zhǔn)確、快速、經(jīng)濟(jì)的測(cè)量方法，只可惜目前還沒(méi)有上市的產(chǎn)品。4.4 凍干終點(diǎn)的判斷凍干過(guò)程結(jié)束的判斷很重要，它涉及凍干產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)效益。但是，到目前為止，還沒(méi)有科學(xué)的儀器和方法，現(xiàn)有的判斷方法還是經(jīng)驗(yàn)法，不夠準(zhǔn)確。（1）溫度判斷法在凍干過(guò)程中通常都需要測(cè)量擱板溫度和物料溫度，并且繪出溫度曲線。當(dāng)測(cè)出的擱板溫度與物料溫度相接近時(shí)，即可以認(rèn)為干燥過(guò)程接近結(jié)束。（2）壓力判斷法在凍干過(guò)程中應(yīng)該不斷的測(cè)量?jī)龈上鋬?nèi)的壓力（真空度），當(dāng)測(cè)得的壓力長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定不變（根據(jù)凍干產(chǎn)品的品種、數(shù)量不同，通常在1~2個(gè)小時(shí)即可），認(rèn)為凍干過(guò)程可以結(jié)束。（3）濕度判斷法這是一種理論上可行，但實(shí)際操作比較困難的方法。這種方法需要在凍干箱內(nèi)裝上濕度計(jì)，測(cè)出凍干箱內(nèi)氣氛的濕度，進(jìn)而判斷干燥工藝是否可以結(jié)束。4.5 凍干產(chǎn)品的質(zhì)量分析 4.5.1 殘余水分的測(cè)量產(chǎn)品殘余水分的測(cè)量應(yīng)除去從周圍環(huán)境中吸收的水分。將干燥產(chǎn)品裝入其他容器時(shí)，或稱量的時(shí)候都應(yīng)該在充滿干燥氣體的箱子或隔離器中進(jìn)行。箱子應(yīng)該能容納P2O5，或可用干燥氣體清洗。在隔離器中進(jìn)行的時(shí)候應(yīng)帶上固定在隔離器上的手套。干燥氣體中用來(lái)稱量的天平需要做一些調(diào)整以避免靜電荷，這有可能導(dǎo)致相當(dāng)大的錯(cuò)誤。 4.5.1.1 重量分析法正如美國(guó)食品和藥品操作規(guī)范第21項(xiàng)610.13條中所說(shuō)的，在前幾年，這種方法成為強(qiáng)制性的規(guī)范。被稱的樣品存儲(chǔ)在溫度在十20～十30℃之間的干燥室中，連同P2O5被反復(fù)稱量直到質(zhì)量不變?yōu)橹?。樣品的最小量?yīng)該大于100mg，若有必要可取自多個(gè)小瓶。較高的溫度可使達(dá)到質(zhì)量不變的時(shí)間縮短，但是會(huì)引起更多的結(jié)合水解吸甚至使產(chǎn)品變質(zhì)。利用這種方法，在+20～+30℃時(shí)，發(fā)現(xiàn)水很少被凝固到固體上。 4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法利用這種方法被稱量的干產(chǎn)品被溶解在甲醇中，用Karl Fischer溶液滴定直到顏色由棕色變?yōu)辄S色。視覺(jué)觀察可由電流計(jì)代替，當(dāng)?shù)味ńY(jié)束時(shí)，電流突然增加，這種方法樣品的重量可比重量分析法減小2一4倍。為了完全地避免視覺(jué)觀察產(chǎn)生的誤差，利用電解可產(chǎn)生碘，用庫(kù)侖定律計(jì)算水的含量，這種儀器（見圖4-45）在商業(yè)上是可得到的。用這種方法可測(cè)得的水的最小量為l0μg。Wckx和DeKlejin說(shuō)明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶裝的已干產(chǎn)品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer試劑中能和碘起反應(yīng)或不能溶于甲醇或水分無(wú)法被甲醇吸取的產(chǎn)品。Karl Fischer儀器如圖4-46所示。