- 2025-01-10 10:50:30食品脂肪酸含量測定
- 食品脂肪酸含量測定主要采用氣相色譜法或液相色譜法。其原理是利用脂肪酸在不同溶劑中的溶解性和在色譜柱上的分離特性進行測定。該測定對于評估食品營養(yǎng)價值、控制食品質(zhì)量、研發(fā)新產(chǎn)品等具有重要意義,廣泛應(yīng)用于食用油、糕點、肉制品等食品的生產(chǎn)、質(zhì)量控制及營養(yǎng)研究領(lǐng)域。
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食品脂肪酸含量測定問答
- 2022-12-09 10:48:27食品中脂肪酸檢測常見問題
- 《GB 5009.168-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪酸的測定》適用于食用油、乳粉等食品中脂肪酸的檢測。在開展食品脂肪酸的檢測時,實驗員經(jīng)常會遇到各種小問題,小編今天整理了一些常見問題進行分享學(xué)習(xí)。\ 脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)品如何選擇?/國標(biāo)《GB 5009.168-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪酸的測定》按照定量方法分為三個方法,分別是內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和歸一化法。內(nèi)標(biāo)法需要使用37種脂肪酸甲酯混標(biāo)作為定性外標(biāo),十一碳酸甘油三酯作為定量內(nèi)標(biāo);外標(biāo)法需要使用相應(yīng)的脂肪酸甘油三酯作為定量外標(biāo);歸一化法需要使用37種脂肪酸甲酯混標(biāo)作為定性外標(biāo)。\ 37種脂肪酸甲酯混標(biāo)如何使用,內(nèi)標(biāo)法如何配置標(biāo)準(zhǔn)曲線?/上圖為國標(biāo)GB 5009.168-2016 標(biāo)準(zhǔn)截圖,可以看出,內(nèi)標(biāo)法需要配置5mg/mL十一碳酸甘油三酯的內(nèi)標(biāo)溶液;而混合脂肪酸甲酯標(biāo)液不需要配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,僅用于定性和脂肪酸甲酯響應(yīng)因子的計算。如果選購安譜實驗的37種脂肪酸甲酯混合標(biāo)液(CDAA-252795-MIX-1ml,不同濃度于異辛烷,總計10 mg/mL),建議取1.0mL 混合標(biāo)液稀釋至5mL或10mL,得到總計2mg/mL或1mg/mL的37種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。內(nèi)標(biāo)法的計算公式見上圖,可以看出,脂肪酸甲酯混標(biāo)的作用主要是用來計算脂肪酸甲酯相對十一碳酸甲酯的響應(yīng)因子,因此進樣單點的標(biāo)準(zhǔn)溶液即可;樣品中脂肪酸甲酯的含量計算主要取決于樣品中添加的十一碳酸甲酯內(nèi)標(biāo)的含量和樣品中各脂肪酸甲酯的峰面積及其響應(yīng)因子。樣品中脂肪酸的含量需要由脂肪酸甲酯的含量再乘以轉(zhuǎn)換系數(shù)得到。\ 使用CD-2560進樣37種脂肪酸甲酯為什么只出了36個峰?/不同品牌、不同規(guī)格的色譜柱,色譜柱污染、柱效下降的色譜柱都可能導(dǎo)致37種脂肪酸的分離有所變化,建議可通過調(diào)整流速等參數(shù)優(yōu)化色譜條件,以達到最 優(yōu)分離度。建議先在 0.8mL/min 的流速條件下查看目標(biāo)峰的分離情況,根據(jù)出峰情況,如果是 31 號和 32 號峰分離變差就增加流速,如果是 24 號峰、30 號峰和 35號峰分離變差就減小流速,通過流速的微調(diào)以找到最 優(yōu)的分離條件。具體調(diào)整方法可查看安譜實驗相關(guān)的單頁“37種脂肪酸甲酯分離的小秘密,你知道嗎?”。\ 外標(biāo)法檢測有哪些需要注意?/如標(biāo)準(zhǔn)截圖所示,外標(biāo)法使用脂肪酸甘油三酯作為標(biāo)準(zhǔn)品,但需要將脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過酯交換轉(zhuǎn)變?yōu)橹舅峒柞ド蠙C檢測,不可直接將脂肪酸甘油三酯直接上機檢測,也不可使用脂肪酸甲酯作為外標(biāo)進行定量計算。上圖為外標(biāo)法計算公式,可以看出,外標(biāo)法是直接計算樣品中脂肪酸的含量,不需要計算脂肪酸甲酯的含量。通過脂肪酸甘油三酯的單點外標(biāo)法進行計算,計算結(jié)果主要與脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、脂肪酸甲酯的峰面積和脂肪酸甘油三酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸的系數(shù)有關(guān)。脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇可根據(jù)實際樣品中脂肪酸的含量進行優(yōu)化調(diào)整,使其盡量接近樣品中含量。
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- 2024-12-18 16:35:43 微量水分測定儀使用哪些關(guān)鍵工具測定水分含量?
- 微量水分測定儀作為一種高精度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于科研、制藥、食品、化工等行業(yè),具有測定樣品中微量水分含量的優(yōu)異性能。通過物理或化學(xué)原理,它能夠準(zhǔn)確測量各種物質(zhì)中的水分含量,尤其在那些水分含量極低的樣品中,顯示出其獨特的優(yōu)勢。微量水分測定儀的工作原理微量水分測定儀的工作原理通?;诳枴べM休法(Karl Fischer Titration)或紅外線水分測定技術(shù)。卡爾·費休法是目前常用的一種水分測定方法,尤其適用于低水分含量樣品的分析。微量水分測定儀的使用步驟使用微量水分測定儀進行水分測定時,操作人員需要按照以下步驟進行:樣品準(zhǔn)備:需將待測樣品進行充分的準(zhǔn)備。樣品的顆粒大小、形態(tài)對測量結(jié)果有一定影響,因此應(yīng)盡量保證樣品的均勻性。儀器校準(zhǔn):為確保測試的準(zhǔn)確性,在進行樣品測量前,需對微量水分測定儀進行校準(zhǔn)。一般使用標(biāo)準(zhǔn)水分樣品進行校準(zhǔn),確保儀器讀數(shù)的。測量過程:將樣品加入測定儀的測量區(qū)域,啟動儀器開始測試。在卡爾·費休法中,化學(xué)反應(yīng)會實時進行,儀器會自動記錄反應(yīng)消耗的試劑量結(jié)果分析:測試結(jié)束后,儀器會自動輸出水分含量的結(jié)果。操作人員需根據(jù)儀器顯示的數(shù)值,進一步分析和處理樣品數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)記錄與報告生成:通過連接計算機,測試結(jié)果可以直接輸出為報告,便于存檔和進一步分析。微量水分測定儀的應(yīng)用領(lǐng)域微量水分測定儀因其高精度和快速分析的特性,已在多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。以下是幾個主要應(yīng)用領(lǐng)域:制藥行業(yè):在藥品生產(chǎn)中,水分含量的控制對藥品的穩(wěn)定性、效果以及保質(zhì)期至關(guān)重要。食品行業(yè):食品的水分含量直接影響其口感、保存期限以及營養(yǎng)成分。在生產(chǎn)過程中,微量水分測定儀能夠幫助食品企業(yè)實時監(jiān)控水分含量,保證食品品質(zhì)的穩(wěn)定性?;ば袠I(yè):許多化工產(chǎn)品的性能受到水分含量的顯著影響,特別是對于高精度化工原料的要求。微量水分測定儀的使用,能幫助化工企業(yè)控制原料和成品的水分含量。環(huán)境科學(xué)與氣象:微量水分測定儀在環(huán)境監(jiān)測和氣象學(xué)中的應(yīng)用,能夠分析土壤、空氣和水體的濕度,幫助科學(xué)家更好地研究生態(tài)環(huán)境變化。微量水分測定儀的維護與保養(yǎng)為了確保微量水分測定儀的長期穩(wěn)定運行,定期的維護與保養(yǎng)是非常必要的。需定期清潔儀器內(nèi)部的試劑池和樣品室,防止化學(xué)試劑的殘留影響后續(xù)測量。儀器的電池、傳感器等關(guān)鍵部件也需要定期檢查和更換,以確保其準(zhǔn)確性和可靠性。
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- 2023-01-12 16:55:22食品中脂肪酸檢測常見問題(二)
- 《GB 5009.257-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中反式脂肪酸的測定》適用于動植物油脂、氫化植物油、精煉植物油脂及煎炸油和含動植物油脂、氫化植物油、精煉 植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的測定。在開展食品反式脂肪酸的檢測時,實驗員經(jīng)常會遇到各種小問題,小編今天整理了一些常見問題進行分享學(xué)習(xí)。01要檢測哪些反式脂肪酸,標(biāo)準(zhǔn)品怎么選擇?標(biāo)準(zhǔn)要求檢測食品中C16:1t~C22:1t等16種反式脂肪酸。具體目標(biāo)物信息可參見標(biāo)準(zhǔn)附錄A中的“表A.1 脂肪酸甲酯化學(xué)信息表”,詳見下圖。針對標(biāo)準(zhǔn)要求的反式脂肪酸,安譜實驗推薦的標(biāo)準(zhǔn)品選擇方案見下表,分別是6種反式單不飽和脂肪酸甲酯、4種十八碳二烯酸甲酯、8種十八碳三烯酸甲酯。02反式脂肪酸標(biāo)品的使用有些什么注意點?上述推薦的3種反式脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品中十八碳二烯酸甲酯和十八碳三烯酸甲酯均為同分異構(gòu)體混合物形式,均無準(zhǔn)確濃度,這是反式脂肪酸的性質(zhì)及其生產(chǎn)工藝導(dǎo)致,但這并不影響結(jié)果的計算,因為標(biāo)準(zhǔn)中反式脂肪酸的定量方法是面積歸一化法,并不需要確定某一個反式脂肪酸的準(zhǔn)確濃度,此標(biāo)準(zhǔn)品更重要的作用是目標(biāo)物的定性。4種十八碳二烯酸甲酯混標(biāo)和8種十八碳三烯酸甲酯混標(biāo)中的目標(biāo)物信息見下表,可以看出2個混標(biāo)中分別含有順-9,12-十八碳二烯酸甲酯(亞油酸甲酯)和順-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯(亞麻酸甲酯)這兩種順式脂肪酸甲酯。因此推薦的3種混標(biāo)產(chǎn)品中總共含有18個目標(biāo)物。03檢測食品中反式脂肪酸還需要檢測其他常見脂肪酸嗎?檢測食品中的反式脂肪酸需要同時檢測其他順式脂肪酸,上圖為國標(biāo)中反式脂肪酸的計算公式,反式脂肪酸的定量計算是使用歸一化法,從公式可以看出需要計算樣品中所有脂肪酸甲酯目標(biāo)物的校準(zhǔn)峰面積。通常我們建議可以和《GB 5009.168-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪酸的測定》同時檢測,因此檢測食品中反式脂肪酸還需要采購37種脂肪酸甲酯混標(biāo)(貨號:CDAA-252795-MIX-1ml)進行檢測。需要注意的是“GB 5009.168-2016”和“GB 5009.257-2016”兩個標(biāo)準(zhǔn)中脂肪酸的歸一化法的計算公式是并不一樣,在實際檢測過程中需要分別參照標(biāo)準(zhǔn)要求的公式進行計算。下圖為使用“GB 5009.257-2016”標(biāo)準(zhǔn)檢測大豆油樣品中反式脂肪酸的計算公式模板。04標(biāo)準(zhǔn)品中有一些脂肪酸甲酯的CAS號和標(biāo)準(zhǔn)不一樣?因不飽和脂肪酸甲酯存在順反異構(gòu),以及順反物質(zhì)的混合物,因此可能設(shè)計多個CAS號,所以需要對標(biāo)準(zhǔn)品的CAS號信息特別注意。特別是“GB 5009.257-2016”中的CAS號信息情況,詳見下表,而在“GB 5009.168-2016”中目標(biāo)物的CAS號信息均正確無誤,各位老師可以結(jié)合“GB 5009.168-2016”進行目標(biāo)物CAS號信息的確認。05有一些反式脂肪酸和順式脂肪酸分離度較差怎么優(yōu)化?在脂肪酸檢測過程中常常遇到的一個問題是,順式脂肪酸 C18:3 6c,9c,12c 和一些反式十八碳三烯酸為同分異構(gòu)體,且在色譜柱上出峰時間完成重合,無法分離,這樣就會導(dǎo)致如果樣品中有出峰,則無法判定該目標(biāo)物是反式和順式的結(jié)構(gòu),影響結(jié)果判定。小編今天提供2種色譜條件的優(yōu)化方向供各位老師參考。色譜條件優(yōu)化1(降低初始溫度,降低升溫速率):該色譜條件下的譜圖見下圖:色譜條件優(yōu)化2(降低初始溫度,降低升溫速率,使用梯度流速):該色譜條件下的譜圖見下圖:
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- 2023-05-19 13:36:27核磁共振測定食品水分分布
- 一、核磁共振測定食品水分分布的原理低場磁共振(NMR)技術(shù)可以用于非破壞性地測定食品中的水分分布。其原理基于食品中的水分分子和固體分子在磁場中的不同行為,即水分子和固體分子對磁場的響應(yīng)不同。當(dāng)食品樣品放入核磁共振儀中時,樣品中的氫原子會受到外加磁場的影響,并產(chǎn)生共振信號。水分子中的氫原子(即水分子中的兩個氫原子)具有不同的磁共振頻率,因此可以通過測定氫原子的磁共振信號來確定水分子的存在和數(shù)量。核磁共振蘑菇干燥過程水分遷移圖譜利用核磁共振技術(shù)可以在食品樣品中制作磁共振圖像,該圖像可以顯示水分分布情況。通過分析這些圖像,可同時獲取樣品在時域和空間上的信息,可獲得樣品整體的不同狀態(tài)水分的弛豫時間分布及內(nèi)部任意層面的圖像,方便食品樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性。核磁共振蘑菇干燥過程水分遷移偽彩圖二、核磁共振測定食品水分分布的方法的優(yōu)勢1.非破壞性:核磁共振技術(shù)可以在不破壞食品樣品的情況下獲取水分分布信息,因此不會影響樣品的質(zhì)量和口感,也不需要對食品樣品進行預(yù)處理。2.精確性高:核磁共振技術(shù)可以精確測定食品中水分的分布情況和含量,相對于傳統(tǒng)的重量法和干燥法等方法,更加準(zhǔn)確。3.高效性:核磁共振技術(shù)可以快速制作磁共振圖像,從而快速獲取食品樣品中水分分布信息,大大提高了分析效率。4.可重復(fù)性好:核磁共振技術(shù)具有良好的可重復(fù)性,可以保證在不同的實驗條件下獲得相似的結(jié)果。核磁共振測定食品水分分布的方法廣泛應(yīng)用于食品中的水分含量測定、水分分布及流動性變化情況研究,并與其食用品質(zhì)、加工貯藏特性間的進行了相關(guān)性研究,可實現(xiàn)快速、動態(tài)地預(yù)測和控制食品的質(zhì)量品質(zhì)。隨著國產(chǎn)化低場核磁共振設(shè)備日趨成熟和快速發(fā)展,國內(nèi)同行使用儀器成本大大降低,低場核磁共振技術(shù)將在食品水分分析中起著越來越重要的作用。推薦儀器:核磁共振成像分析儀NMI20-040V-I
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- 2023-03-22 15:34:17電線電纜氟含量測定裝置
- 適用范圍:依據(jù)GB/T12706-2008《額定電壓1kN(Um=1.2kN)到35 kV(Um=40.5kV),擠包絕緣電力電纜及附件》、IEC60684-2:2003標(biāo)準(zhǔn)要求。適于檢測電力電纜氟含量試驗設(shè)備。對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn):GB/T12706-2008IEC60684-2:2003主要技術(shù)參數(shù):u 可隨意選擇pF、mol/L、mg/L和ppm四種單位進行校準(zhǔn)和測量,并進行切換;u 自行設(shè)定二點氟離子濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,自動校準(zhǔn),直接測出樣品的氟離子濃度;u 智能攪拌器可設(shè)定固定不變的攪拌速度,方便可靠;u 具有自動校準(zhǔn)、自動溫度補償、數(shù)據(jù)儲存、定時測量、RS232輸出、時鐘顯示、功能設(shè)置和自診斷信息等智能化功能;u 配置: 離子計(分光光度計);移液管;試劑
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