5.1概述 原子光譜技術(shù)具有靈敏度高，準(zhǔn)確性好，干擾少，分析速度快等優(yōu)點，在試樣元素成分定性和定量分析中獲得了廣泛的的應(yīng)用但由于原子光譜技術(shù)自身的特性，當(dāng)分析樣品基體過于復(fù)雜，被測定元素含量很低，需要分析元素形態(tài)時，用通常的原子光譜技術(shù)難以或不能解決問題而原子光譜與其他技術(shù)如流動注射技術(shù)氫化物發(fā)生技術(shù)色譜技術(shù)等聯(lián)用，卻能有效地解決這些問題不僅如此，還能提高原子光譜分析的靈敏度選擇性降低檢出限，加快分析速度，YZ和消除干擾，擴(kuò)大分析應(yīng)用范圍，減小樣品和試劑消耗 原子光譜與色譜技術(shù)的聯(lián)用出現(xiàn)Z早，1966年科爾布 (B.Kolb) 首先實現(xiàn)了氣相色譜與火焰原子吸收光譜的聯(lián)用，成功地分析了汽油中不同烷基鉛化合物[1]，1974年西格(D.A.Segar)又成功實現(xiàn)了氣相色譜與石墨爐原子吸收光譜的聯(lián)用，分析了汽油中有機(jī)鉛化合物[2]但由于當(dāng)時技術(shù)的限制并未獲得推廣，直到近20年才得以獲得廣泛的應(yīng)用，聯(lián)用的色譜種類也擴(kuò)展到了氣相色譜液相色譜毛細(xì)管電泳超臨界流體色譜等幾乎全部的色譜類型，目前已經(jīng)成為元素形態(tài)分析的**選擇1979年沃爾夫(W.R.Wolf)等[3]將流動注射進(jìn)樣技術(shù)引入火焰原子吸收光譜使檢測速度提高了2~3倍，之后這種聯(lián)用擴(kuò)展到了各種原子光譜技術(shù)，特別是用于在線分離和富集方面，取得了很好的效果原子光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，特別是原子熒光光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，目前已經(jīng)成為了**的商用原子熒光儀器，每年都有上千臺的銷量，可以說是目前Z為成功的原子光譜聯(lián)用儀器之一 原子光譜聯(lián)用技術(shù)，在樣品流量進(jìn)樣時間樣品性狀以及儀器的操作程序方面與單一的原子光譜技術(shù)有較大的差別，需要在聯(lián)用技術(shù)中通過一些特殊的結(jié)構(gòu)或部件即接口進(jìn)行聯(lián)接和匹配由于接口部件承擔(dān)著非常重要的功能，所以它往往是整個聯(lián)用技術(shù)中Z為重要的部分，決定著一個聯(lián)用技術(shù)的成敗 通常的原子光譜儀器與流動注射儀均使用液態(tài)樣品，這兩種儀器的聯(lián)用不但不需要接口，流動注射儀還經(jīng)常被作為其它分析儀器與原子光譜儀器的接口來使用，特別是蒸氣發(fā)生與原子光譜儀的聯(lián)用，幾乎完全依靠各種流動注射接口來實現(xiàn)聯(lián)接 色譜與原子光譜操作的介質(zhì)可能相同(液相色譜毛細(xì)管電泳)，也可能不同(氣相色譜超臨界流體色譜)，但即便是操作介質(zhì)相同，其流量也有一定的差異，所以色譜與原子光譜的聯(lián)用大多需要接口部件的支持 氣相色譜與原子光譜聯(lián)用時，由于原子光譜儀器大都需要使用載氣，所以氣相色譜與原子光譜的接口大多設(shè)計在載氣流路上這種接口主要是防止氣相色譜流出物在接口吸附冷凝造成被測物的損失，所以通常使用惰性材料，長度較短，且往往需要加熱 超臨界流體色譜在很多方面都與氣相色譜較為相似，Zda的差別在于前者的操作壓力較高，所以超臨界流體色譜與原子光譜儀器的聯(lián)用接口通常需要在氣相色譜與原子光譜的聯(lián)用接口上增加一個用于減壓的節(jié)流器，對一些超臨界氣體耐受性較差的原子光譜技術(shù)還需要采用分流技術(shù)