這篇由濰坊學院的研究學者完成，討論微波水熱法研究ＳｎＯ２超微顆粒的制備工藝的論文，發(fā)表在重要期刊《濰坊學院學報》上。

將微波水熱法應用于ＳｎＯ２納米晶的水熱法制備實驗中，實現(xiàn)了該實驗教學中合成方法的綠色化改進。ＴＥＭ表明產(chǎn)物為類球形貌顆粒，尺寸均一，約為２５ｎｍ左 右。ＸＲＤ 顯示產(chǎn)物為純四方相ＳｎＯ２。以紫外光下光降解染料 ＲｈＢ作為催化探針反應，考察微波反應溫度，保溫時間，起始ｐＨ值對產(chǎn)物的催化性質(zhì)的影響，結果表明在微波水熱反應條件下制備ＳｎＯ２的ZY化條件為：１１０℃，１５ｍｉｎ，ｐＨ４，紫外光催化降解 ＲｈＢ的４５ｍｉｎ降解去除率高達９９％。

圖1/3↑

圖2/3↑

圖3/3↑

結論

在納米二氧化錫的液相法合成實驗教學中，成功的采用微波水熱工藝對ＳｎＯ２超細納米晶實現(xiàn)了可控制備，ＴＥＭ電鏡觀察顆粒為類球形貌，尺寸均一，約為２０－２５ｎｍ，沒有明顯的團聚現(xiàn)象，ＸＲＤ表明超微顆粒為純四方相的ＳｎＯ２。微波水熱法克服了傳統(tǒng)水熱法所需溫度高，耗時長，工藝復雜的問題，實現(xiàn)了該實驗的綠色化改進。通過考察反應溫度，反應時間，ｐＨ值對產(chǎn)物光催化活性的影響，探索出微波水熱法制備納米ＳｎＯ２的ZJ工藝條件為１１０℃，１５分鐘，ｐＨ 值為４，紫外光降解 ＲｈＢ的的催化活性為４５分鐘截止降解率高達９９％。

將ＳｎＣｌ４·５Ｈ２Ｏ，溶解于２５ｍｌ去離子水形成０．０５ｍＭ澄清溶液，適量乙酸調(diào)節(jié)溶液ｐＨ值到２－６之間，并移至３０ｍｌ微波反應釜中，轉入微波合成儀中，設定反應溫度在９０－１３０℃，反應保溫時間為５－２５ｍｉｎ，至反應完成后自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、減壓過濾、烘干，得到粉體用于后續(xù)測試。