汽油中C2～C5烴類測(cè)定法（氣相色譜法）SH/T 0615-95 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試樣中C2～C5烷烴和單烯烴的測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽油和石腦油 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 11132 液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法（熒光標(biāo)示劑吸附法） SH/T 0062 汽油和石腦油脫戊烷測(cè)定法 3 方法概要 將試樣注入到毛細(xì)管色譜柱中，試樣隨著載氣通過(guò)毛細(xì)管色譜柱時(shí)，烴類組分被分離進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，并在數(shù)據(jù)處理機(jī)上記錄色譜峰用面積歸一化法計(jì)算各組分含量高于五個(gè)碳原子的組分可以加起來(lái)作為碳六以上組分計(jì)算總量 4 意義 在使用GB/T 11132方法對(duì)汽油的烴類進(jìn)行測(cè)定時(shí)，有些汽油餾分需要在測(cè)定前用SH/T 0062方法脫戊烷才能使測(cè)定結(jié)果可靠因其脫除的C2～C5組分占汽油的4%～13%(V/V)，用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定C2～C5的烴類組成，可使汽油餾分的烴類測(cè)定數(shù)據(jù)完整準(zhǔn)確 5 試劑與材料 5.1 試劑 用于定性的標(biāo)樣純度應(yīng)大于99%(m/m) 5.1.1 乙烯乙烷 5.1.2 丙烷 5.1.3 異丁烷 5.1.4 1-丁烯異丁烯 5.1.5 正丁烷 5.1.6 反-2-丁烯 5.1.7 順-2-丁烯 5.1.8 3-甲基-1-丁烯 5.1.9 異戊烷 5.1.10 1-戊烯 5.1.11 2-甲基-1-丁烯 5.1.12 正戊烷 5.1.13 反-2-戊烯 5.1.14 順-2-戊烯 5.1.15 2-甲基-2-丁烯 5.2 材料 5.2.1 氫氣：純度大于99.99% 5.2.2 壓縮空氣：用分子篩脫水凈化 5.2.3 高純氮：純度大于99.99% 5.2.4 固體二氧化碳 6 儀器設(shè)備 6.1 氣相色譜儀：具有程序升溫加熱柱箱和氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)及放大器的毛細(xì)管色譜儀檢測(cè)器的靈敏度必須保證在測(cè)定試樣時(shí)，使其中含有0.1%(V/V)的1-戊烯，在記錄紙上產(chǎn)生的色譜峰應(yīng)高于5mm 6.2 數(shù)據(jù)處理機(jī)：C-R3A型數(shù)據(jù)處理機(jī)或能滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的其他型號(hào)的數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄器量程為1mV，其全量程響應(yīng)時(shí)間小于1s 6.3 色譜柱：推薦使用長(zhǎng)50m，內(nèi)徑0.2mm的OV-1熔融石英毛細(xì)管商品標(biāo)準(zhǔn)柱，或其他能滿足本標(biāo)準(zhǔn)精密度要求的毛細(xì)管色譜柱要求相鄰色組分譜峰的分離度大于或等于0.8 6.4 微量注射器：1L 6.5 廣口保溫瓶 7 色譜操作條件 7.1 汽化室溫度：250 7.2 檢測(cè)室溫度：250 7.3 柱室溫度：40 7.4 分流比：1：100 7.5 進(jìn)樣量：0.2～0.5L 7.6 載氣：氮?dú)?，入口壓?.1MPa，柱后線速12cm/s 7.7 尾吹氣：氮?dú)猓髁?5～20mL/min 7.8 燃?xì)猓簹錃?，入口壓?.1MPa，流量30±5mL/min 7.9 助燃?xì)猓嚎諝?，流?00±50mL/min 7.10 紙速：5mm/min 8 準(zhǔn)備工作 8.1 初次試驗(yàn)時(shí)，按第7章所述色譜條件操作，再以8/min的升溫速率程序升溫，使柱箱溫度達(dá)220，恒溫2h，以除去色譜柱中可能殘留的組分，然后降至室溫 8.2 按第7章所述色譜條件操作，根據(jù)需要，在數(shù)據(jù)處理機(jī)上編好測(cè)定和計(jì)算程棄，使其處于正常平穩(wěn)狀態(tài) 8.3 按SH/T 0062方法制備C2～C5烴類試樣，并記錄該試樣占汽油（或石腦油）的體積百分含量立即將該試樣及試驗(yàn)所用的注射器存放在盛固體二氧化碳的保溫瓶中待用 9 試驗(yàn)步驟 9.1 用微量注射器吸取適量（約0.2～0.5L）試樣，并迅速注入到汽化室，同時(shí)按下記時(shí)鍵，啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理機(jī)，記錄色譜峰及出峰時(shí)間 9.2 待試樣中色譜峰全部出完后，用編好的測(cè)定和計(jì)算程序進(jìn)行自動(dòng)計(jì)算數(shù)據(jù)處理完畢后可進(jìn)行第二次試樣的測(cè)定 注：當(dāng)色譜柱性能變差時(shí)，重復(fù)8.1條操作 9.3 分離得到的典型色譜圖如圖1圖2所示被分離組分可采用純組分標(biāo)樣進(jìn)行定性在無(wú)標(biāo)樣時(shí)，采用文獻(xiàn)上Kovats保留指數(shù)進(jìn)行定性各分離組分的相對(duì)保留值見(jiàn)附錄A 10 分析結(jié)果的表述 采用面積歸一化法定量按下式計(jì)算下列各單體烴化合物的質(zhì)量或體積百分含量報(bào)告時(shí)極ng確到0.1% 由于本標(biāo)準(zhǔn)使用氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)方法所涉及到的烴類化合物的響應(yīng)值相近，所以各組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子以0.1計(jì) 煤氣分析專用色譜儀