目的 測(cè)定花生油中涕滅威及其代謝產(chǎn)物涕滅威亞砜和涕滅威砜殘留量.方法 花生油樣品加入同位素內(nèi)標(biāo)d3-涕滅威后經(jīng)凝膠滲透色譜凈化和在線濃縮,以甲醇-10mmol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相,經(jīng)HPLC梯度分離后質(zhì)譜以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)測(cè)定.結(jié)果 涕滅威亞砜和涕滅威砜的[M+H]+離子響應(yīng)Z強(qiáng)作為母離子,而涕滅威以[M+NH4]+作為母離子.涕滅威及其代謝產(chǎn)物的工作曲線線性范圍為5～250ng/ml,相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.998(r2),涕滅威及涕滅威砜的檢出限為2.0g/kg,涕滅威亞砜的檢出限為1.0g/kg,在加標(biāo)濃度分別為10和100g/kg時(shí)的回收率為85.2%～117.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.59%～11.0%.結(jié)論 建立的方法快捷靈敏度高,可應(yīng)用于同時(shí)測(cè)定花生油中農(nóng)藥涕滅威及其代謝物涕滅威亞砜涕滅威砜的殘留量. 全自動(dòng)GPC凝膠凈化系統(tǒng) 全自動(dòng)EVA定量濃縮系統(tǒng) 德國(guó)LCTECH 全自動(dòng)有機(jī)樣品前處理平臺(tái) 全在線GPC凝膠凈化/EVA定量濃縮聯(lián)機(jī)系統(tǒng) 全自動(dòng)三通道SPE固相萃取系統(tǒng)