王繼龍1

(1.鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司，北京 100094）

摘  要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇質(zhì)量數(shù)207Pb，111Cd為分析質(zhì)量數(shù)，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb， Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，米粉回收率為96.8%-98%之間，并使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行驗證。

關(guān)鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測定

嬰幼兒輔食是一類添加適量營養(yǎng)成分以補充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品，主要用于補充嬰幼兒身體成長所需的必須營養(yǎng)物質(zhì)。其有害重金屬對兒童傷害很大，其含量有嚴(yán)格的限定，因此檢測嬰幼兒輔食中的重金屬元素含量非常重要。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及工作參數(shù)

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見表1

表1  ICP光譜儀器主要工作參數(shù)

全功能型微波化學(xué)工作平臺：上海市屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。

1.2 試劑 

Pb， Cd，Be，Rh，Re單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；

硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級純；雙氧水，優(yōu)級純； 

實驗用水均為二次去離子水。

1.3  樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小時，而后加入6mL硝酸，半小時后加入0.5ml雙氧水，雙氧水分次每隔半小時加入，共加入2ml，每次加入硝酸和雙氧水后，蓋上取出壓力膜的蓋子。放置過夜，轉(zhuǎn)移至微波消解儀中。而后使用微波消解樣品，緩慢升溫，使得Z 高消解溫度為200℃，保持20min。等樣品完全冷卻至室溫后，使用水域60℃加熱微波消解罐2h，冷卻后轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re內(nèi)標(biāo)。定容搖勻待測。隨同做空白試驗。

1.4  標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

取5個100 mL容量瓶，分別加入各待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補加2mL硝酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見表2。

表2  標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量

    Table 2   Content of each element in the standard solution series        μg/mL

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)量數(shù)選擇

在實際測試過程中，Pd，Cd不需使用碰撞。

表4  各元素分析線

Table 4  Spectral lines of each element

2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限

按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表5。在儀器Z 佳工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限，結(jié)果見表5。

表5 各元素的線性回歸方程和檢出限

Table4  Linear regression equation of each element and detection limit

3 樣品分析

3.1 精密度和回收率試驗

按照實驗方法測定米粉樣品中Pb、Cd、Cr、As，并進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表5。

表5  微波消解法回收率試驗

Table5  Precision and recovery test

3.2 實驗結(jié)果

采用微波消解法對樣品進行測試，并使用GBW(E) 100349 大米標(biāo)樣進行驗證，測定結(jié)果見表7。

表7  樣品測定結(jié)果

 Table 7  Determination results of sample  μg/g

4 結(jié)論

采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb、Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，回收率為96.8%-98%之間，并使用大米標(biāo)樣（GBW100397）進行驗證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中重金屬元素的準(zhǔn)確測定。