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什么是循環(huán)伏安法? 一種常用的電化學(xué)研究方法該法控制電極電勢(shì)以不同的速率,隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描,電勢(shì)范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng),并記錄電流-電勢(shì)曲線根據(jù)曲線形狀可以判斷電極反 應(yīng)的可逆程度,中間體相界吸附或新相形成的可能性,以及偶聯(lián)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)等常用來測(cè)量電極反應(yīng)參數(shù),判斷其控制步驟和反應(yīng)機(jī)理,并觀察整個(gè)電勢(shì)掃描范圍內(nèi)可發(fā)生哪些反應(yīng),及其性質(zhì)如何對(duì)于一個(gè)新的電化學(xué)體系,的研究方法往往就是循環(huán)伏安法,可稱之為電化學(xué)的譜圖本法除了使用汞電極外,還可以用鉑金玻璃碳碳纖維微電極以及化學(xué)修飾電極等 (1)基本原理 如以等腰三角形的脈沖電壓加在工作電極上,得到的電流電壓曲線包括兩個(gè)分支,如果前半部分電位向陰極方向掃描,電活性物質(zhì)在電極上還原,產(chǎn)生還原波,那么后半部分電位向陽極方向掃描時(shí),還原產(chǎn)物又會(huì)重新在電極上氧化,產(chǎn)生氧化波因此一次三角波掃描,完成一個(gè)還原和氧化過程的循環(huán),故該法稱為循環(huán)伏安法,其電流 電壓曲線稱為循環(huán)伏安圖如果電活性物質(zhì)可逆性差,則氧化波與還原波的高度就不同,對(duì)稱性也較差循環(huán)伏安法中電壓掃描速度可從每秒種數(shù)毫伏到1伏工作電極可用懸汞電極,或鉑玻碳石墨等固體電極 (2)循環(huán)伏安法的應(yīng)用 循環(huán)伏安法是一種很有用的電化學(xué)研究方法,可用于電極反應(yīng)的性質(zhì)機(jī)理和電極過程動(dòng)力學(xué)參數(shù)的研究但該法很少用于定量分析 A.電極可逆性的判斷 循環(huán)伏安法中電壓的掃描過程包括陰極與陽極兩個(gè)方向,因此從所得的循環(huán)伏安法圖的氧化波和還原波的峰高和對(duì)稱性中可判斷電活性物質(zhì)在電極表面反應(yīng)的可逆程度若反應(yīng)是可逆的,則曲線上下對(duì)稱,若反應(yīng)不可逆,則曲線上下不對(duì)稱 B.電極反應(yīng)機(jī)理的判斷循環(huán)伏安法還可研究電極吸附現(xiàn)象電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物電化學(xué)化學(xué)耦聯(lián)反應(yīng)等,對(duì)于有機(jī)物金屬有機(jī)化合物及生物物質(zhì)的氧化還原機(jī)理研究很有用 CHI600E系列電化學(xué)分析儀/工作站

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