Timegate時間門控拉曼光譜儀用于研究材料在高溫條件下的相變過程

熒光干擾、可見光干擾、高溫熱輻射干擾是傳統(tǒng)拉曼光譜儀測試過程中經(jīng)常遇到的難題，芬蘭Timegate公司的時間門控拉曼光譜儀可有效消除熒光干擾，提高測試信噪比，獲得高質(zhì)量的拉曼光譜。且，Timegate拉曼光譜儀既能夠在可見光環(huán)境下測試，也能夠測量高溫熱輻射環(huán)境下（試驗溫度高可達2000℃）的材料性能和反應過程，成功應對高溫熱輻射對拉曼光譜測試帶來的輻射干擾。Timegate時間門控拉曼光譜儀可以將拉曼信號和熒光信號進行分離，使測量強熒光材料和高溫材料的拉曼光譜成為可能，為高級數(shù)據(jù)分析提供了全新的基礎，提高了測量的準確度和可靠性。 

圖1  芬蘭Timegate公司時間門控拉曼光譜儀測試原理

輝石具有不同的晶型，在高溫下會發(fā)生不同的相轉(zhuǎn)變。鋰輝石是輝石的一種，是一種單斜輝石礦物，是新能源行業(yè)常用的原材料，晶型轉(zhuǎn)變發(fā)生在1000℃以上。本次實驗過程中，我們將α-鋰輝石樣品加熱至1025~1075℃，利用Timegate時間門控拉曼光譜儀測試了鋰輝石樣品在高溫條件下的晶型轉(zhuǎn)變過程并獲得其轉(zhuǎn)化率曲線。

圖2  鋰輝石樣品高溫條件下的晶型轉(zhuǎn)變過程的測試裝置

我們通過實驗發(fā)現(xiàn)：Timegate時間門控拉曼光譜儀能夠很好地檢測α-鋰輝石向β-鋰輝石的轉(zhuǎn)化程度。實驗溫度達到1075℃后，我們每隔5min分別采集一次拉曼光譜數(shù)據(jù)，拉曼光譜圖如圖3所示。

圖3  α-鋰輝石向β-鋰輝石轉(zhuǎn)化的拉曼光譜圖

本次實驗過程中，我們也利用Timegate時間門控拉曼光譜儀研究了800~1200℃溫度范圍內(nèi)α-鋰輝石向β-鋰輝石的晶型轉(zhuǎn)變過程。實驗證明，時間門控拉曼光譜儀可以成功應對高溫熱輻射對拉曼光譜測試帶來的輻射干擾，得到理想的拉曼光譜數(shù)據(jù)。

圖4  鋰輝石樣品高溫條件下的測試裝置圖

圖5  鋰輝石樣品800~1200℃的時間門控拉曼光譜

Timegate時間門控拉曼光譜儀可以進行連續(xù)的高溫測試，可用于識別礦物的不同晶型及晶型之間的轉(zhuǎn)化。伴隨著鋰輝石樣品從α晶型到β晶型的轉(zhuǎn)化，β/α強度比增加，α和β晶型強度可用于研究相應的α和β鋰輝石的濃度變化。

圖6  不同晶型的鋰輝石在不同溫度/時間下的拉曼光譜

圖7  鋰輝石樣品β/α強度比隨時間的變化趨勢圖

綜上所述，Timegate時間門控拉曼光譜儀可用于高溫條件下的拉曼光譜測試，能夠有效地消除熒光干擾、并不受高溫熱輻射影響。時間門控拉曼光譜儀是一種非破壞性的分析方法，樣品無需進行預處理、僅需要少量樣品就可以完成測試，為研究材料在高溫條件下的性能提供了重要的測試手段。Timegate時間門控拉曼光譜儀能夠有效地實現(xiàn)過程控制與反饋，有助于優(yōu)化工藝參數(shù)，提高研發(fā)和生產(chǎn)效率。