3有時樣品量和溶劑的溶解性難以作到0.5mg/ml濃度，是否一定要作那么高濃度？ 答： 0.5mg/ml濃度主要用于進(jìn)一步考察樣品中可能存在的其它微量殘留溶劑，但一般0.1mg/ml基本可以篩選出來所以考慮這個問題可不那么機(jī)械，可根據(jù)供試品中殘留溶劑情況，根據(jù)樣品溶解等具體情況而變化，目的是為了排除樣品中可能存在的背景干擾，但如石油醚基本為噪聲水平，一般到0.5mg/ml時才可以顯現(xiàn)出來 4樣品使用的溶解介質(zhì)會使某些殘留溶劑分解，可又沒有其他更好的溶解介質(zhì)替換，如何處理？對易分解的殘留溶劑，是否可用其分解產(chǎn)物進(jìn)行評價(jià)？ 答：不建議采用分解產(chǎn)物評價(jià)可考慮先以固體頂空或者先制備成混懸液頂空來篩查樣品中是否存在可分解的殘留溶劑，這樣做重現(xiàn)性可能差一些，但比沒辦法溶解好如果存在，且重現(xiàn)性不能滿足方法學(xué)要求，可考慮更換高靈敏度檢測器，或采用稀溶液富集等方法再進(jìn)一 湘儀H1650R臺式高速冷凍離心機(jī)