這篇由蘭州理工大學石油化工學院的研究學者完成，討論離子熱法合成多級孔 CuAPO-5 分子篩的論文，發(fā)表在重要期刊《無機化學學報》上。

采用丁二酸、氯化膽堿與四乙基溴化銨三元低共熔體為溶劑和模板劑，借助微波輻射快速合成了具有多級孔結構的 CuAPO-5 分子篩。系統(tǒng)地考察了P2O5/Al2O3、HF/Al2O3與 CuO/Al2O3的物質量之比，鋁源及銅源對CuAPO-5分子篩合成的影響。利用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)和N2物理吸脫附等檢測手段對合成產(chǎn)物的結晶度、形貌和孔結構等進行了表征。通過SEM可知在一定的條件下，可得到具有六角納米盤狀特殊形貌的CuAPO-5分子篩。N2物理吸脫附、SEM和TEM 分析表明該分子篩是一種同時存在微孔和介孔的多級孔磷酸鋁分子篩材料。

圖1/3↑

圖2/3↑

圖3/3↑

結論

以低共熔混合物作為溶劑，借助微波-離子熱法合成出多級孔CuAPO-5分子篩。在此體系下，nP 2O5/nAl2O3、nHF /nAl2O3 及鋁源對CuAPO-5分子篩的合成影響較大，合成該分子篩的ZJ配比為nEM∶nAl2O3∶nP 2O5∶nHF∶nCuO =62∶1∶1.1∶(0~2.0)∶0.4，異丙醇鋁為Z合適的鋁源。表征結果表明：在一定的條件下，通過微波輻射法可得到具有六角納米盤狀特殊形貌的多級孔CuAPO-5分子篩。

典型的合成CuAPO-5分子篩的過程如下：首先將物質的量之比為8∶8∶1的丁二酸、氯化膽堿和四乙基溴化銨所組成的低共熔混合物(記為EM)，檸檬酸銅、異丙醇鋁經(jīng)過研磨混合均勻后，置于三孔燒瓶中，再加入磷酸、氫氟酸。ZZ所得到的混合物其物質的量之比為：nEM∶nP2 O5∶nAl2 O3∶nHF∶nCuO =62∶(1.1~2.2) ∶1.0∶(0.0~2.0)∶0.4。用電熱套加熱上述混合物至熔化，然后置于微波合成儀中加熱至180 ℃，在該溫度下及溫和的攪拌條件下常壓晶化1 h。