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【概述】滲透壓摩爾濃度的測定,廣泛應(yīng)用于制藥、藥物分析和臨床用藥的滲透壓摩爾濃度測定;在醫(yī)療診治、急救中用于測量體液的滲透壓摩爾濃度;也可廣泛應(yīng)用于生物、植物、環(huán)保、衛(wèi)生制品、食品飲料等領(lǐng)域的水溶液滲透壓摩爾濃度測定及科學(xué)研究等。
【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】天津天河的冰點(diǎn)滲透壓摩爾濃度測定儀
【樣品提取】
1. 自然結(jié)晶及自然結(jié)晶的處置方法
? 自然結(jié)晶系指儀器在過冷卻過程中,被測樣品在未由探針向其中刺入冰晶時(shí)便自動(dòng)結(jié)晶的現(xiàn)象。
? 自動(dòng)結(jié)晶多因測試管不清潔、被測樣品中有雜質(zhì),或測溫探頭上有未被溶化的冰晶以及重復(fù)使用測試管等情形。
? 自然結(jié)晶會(huì)在觸摸顯示屏上顯示“檢品自然結(jié)晶,請更換檢品重新測試”。
? 除去自然結(jié)晶方法:
①對檢品中含鹽分濃度高的溶液,防止鹽分結(jié)晶可將檢品稀釋;
②如測溫探頭表面粘有結(jié)晶體可清洗后用濾紙擦試干凈;
③更換測試管。
2. 結(jié)晶遲緩或不結(jié)晶的原因及處置
結(jié)晶遲緩或者不結(jié)晶時(shí),觸摸顯示屏顯示“檢品未結(jié)晶,請更換檢品重新測試”,當(dāng)數(shù)據(jù)出現(xiàn) 3500 mOsmol以上的大數(shù)據(jù)時(shí),表示數(shù)據(jù)無效(如特殊情況下的為結(jié)晶)。
? 樣品滲透壓摩爾濃度值太高,其冰點(diǎn)與探針插入點(diǎn)溫度很接近,則探針插入后樣品不易結(jié)晶(粘性溶液尤其明顯),在此情況下,只能稀釋樣品。
? 探針引晶不成功:
①探針?biāo)幁h(huán)境濕度太小或儀器開機(jī)很短時(shí)間即開始測試,探針尚未形成冰晶,此時(shí)將探針護(hù)罩上提,露出探針片刻即可。
②附有冰晶的探針從高位向下移動(dòng)時(shí)并未插入樣品之中應(yīng)使用后面板上的啟動(dòng)電機(jī)鍵調(diào)整探針位置,使其能準(zhǔn)確地接觸到超冷卻被測溶液。
③探針下移過程中遇阻或探針引導(dǎo)孔內(nèi)有水滴使探針上冰晶被溶化,應(yīng)用專備吸耳球清除探針引導(dǎo)孔內(nèi)的水滴。
3. 測試數(shù)據(jù)偏差大的因素
? 校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)液與實(shí)際被測樣品的摩爾濃度值是否相差太大。應(yīng)使用與被測樣品摩爾濃度值相近的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)。
? 所用標(biāo)準(zhǔn)液和樣品是否為新鮮制備。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),標(biāo)準(zhǔn)液和樣品在干燥環(huán)境下,兩個(gè)小時(shí)后即可發(fā)生變化,因此儀器校準(zhǔn)和測試時(shí),請使用新鮮制備的標(biāo)準(zhǔn)液和樣品。
? 標(biāo)準(zhǔn)液的存放環(huán)境要求:避光、陰涼、密閉。
? 每次測試時(shí)是否更換測試管。一次性測試管重復(fù)使用會(huì)引起誤差。
? 測試管的規(guī)格是否符合要求。SMC 系列儀器精度很高,因此,測試管的差別會(huì)引起測量誤差。建議使用天河公司推薦的測試管。
? 取樣器前端的吸嘴是否更換。測試不同的樣品應(yīng)更換吸嘴。
? 儀器測溫探頭和探針是否被污染。每次更換樣品后都應(yīng)使用樣品清洗測溫探頭和探針。
4. 注意事項(xiàng)
? 連續(xù)測試不同樣品時(shí),測溫探頭及探針容易受到污染。因此,在更換檢品時(shí),應(yīng)取兩倍量待測檢品或純水注入測試管中,將測試管推入支撐座至停止位置,使測溫探頭完全浸入測試管內(nèi)待測樣品中。按動(dòng)后面板啟動(dòng)電機(jī)鍵,使探針下探至少三次,取下測試管,更換新的測試管及待測樣品,重復(fù)以上步驟至少兩次,(對于濃度差別大的樣品,應(yīng)增加操作次數(shù))以清洗測溫探頭及探針。之后用濾紙將殘留液體吸附干凈。
? 每次校準(zhǔn)或測試必須更換新的測試管、標(biāo)準(zhǔn)液及樣品。
? 儀器關(guān)機(jī)后,若要在 20 分鐘內(nèi)再次開機(jī),務(wù)必將上部制冷槽及探針上冰晶溶化的積水,用濾紙吸附干凈,否則將使探針凍結(jié)造成人為的儀器故障。
? 如果工作環(huán)境濕度>60%或發(fā)現(xiàn)測試速度變慢,應(yīng)注意檢查清除冷卻池內(nèi)因空氣溫度過大產(chǎn)生的冷凝水,可用吸水紙做成柱狀,插入冷卻池內(nèi)部將積水吸出。
? 不得使用有機(jī)溶劑進(jìn)行檢測、清洗,(儀器只限于水溶液測試、清洗)。
? 檢測粘稠度大的檢品后,應(yīng)使用清洗瓶對探頭及探針進(jìn)行清洗。
【實(shí)驗(yàn)/操作方法】
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】
【儀器/耗材清單】冰點(diǎn)滲透壓儀SMC 離心管 標(biāo)準(zhǔn)液
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