瑞士萬(wàn)通卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定方法通常有純水標(biāo)定、含水甲酵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定和穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標(biāo)定這三種。

1、純水標(biāo)定法

取若干個(gè)干燥具塞滴定瓶，添加25mL無(wú)水甲醇，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。此時(shí)滴定瓶?jī)?nèi)呈沒(méi)有水狀態(tài)，隨后用注射取樣器快速注入已準(zhǔn)確無(wú)誤稱量的純水30.00mg，在強(qiáng)烈攪拌下，以卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，算出每毫升費(fèi)體試劑等同于水的質(zhì)量。

2、含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法

a.含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液是用沒(méi)有水甲醉添加水配制的。無(wú)水甲醇應(yīng)歷經(jīng)金屆鎂粉2次處理，之后蒸餾，把蒸出的甲醇馬上拿來(lái)配制。取完全干燥的500mL瓶，在瓶中添加無(wú)水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)減量法準(zhǔn)確無(wú)誤量取蒸餾水0.2500克，注入容量瓶中，快速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度。即便歷經(jīng)數(shù)次處理的甲醇，也不可避免含有少量水分，所以務(wù)必對(duì)此值給予校正?？稍诔掷m(xù)攪拌，維持同樣條件下，用無(wú)水甲醇及配制好的含水甲醇分別滴定同量卡爾費(fèi)休試劑，獲得Va和Vb，之后求校正值F。

b.標(biāo)定方法

在于燥的滴定瓶中添加無(wú)水甲醇10mL，用瑞士萬(wàn)通卡爾費(fèi)休試劑滴至終點(diǎn)。之后準(zhǔn)確無(wú)誤量取一定量的含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(含水量為Hmg)，用卡爾費(fèi)休試劑在持續(xù)攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)，計(jì)算出來(lái)卡爾費(fèi)休試劑的滴定度T(mg/mL)。

以含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤、操作便捷，并且可采取反滴定。不過(guò)，含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液比通常水溶液的膨脹系數(shù)更大，標(biāo)定時(shí)須注明那時(shí)候溫度。在采用中溫度有顯著差別時(shí)，需對(duì)含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積給予校正。當(dāng)采用含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液反滴定時(shí)，更要留意這類溫度對(duì)體積造成的干擾。

3、穩(wěn)定的結(jié)品水合物標(biāo)定法

費(fèi)休法終點(diǎn)確定費(fèi)休法的滴定終點(diǎn)，針對(duì)無(wú)色試液能用目視法確定。如果是含有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法確定終點(diǎn)。

通常用作標(biāo)定瑞士萬(wàn)通卡爾費(fèi)休試劑的結(jié)晶水合物有：一水合草酸銨(NH4)2C2·H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H20、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。當(dāng)中以二水合酒石酸鈉為ZJ，它的理論含水量為15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對(duì)濕度為20～79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01～0.09%。