原子吸收法檢測(cè)仲鎢酸銨（APT）中鉀含量 曹文質(zhì) （安徽皖儀科技股份有限公司） 摘要：本文采用濕法消解仲鎢酸銨（APT），通過標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行檢測(cè)，并做了7組平行試驗(yàn)，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，得到了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 引言 金屬鎢具有熔點(diǎn)高蒸汽壓低硬度大比重大耐腐蝕性好等性能，在電子化工機(jī)械等領(lǐng)域具有極高的工業(yè)價(jià)值，而仲鎢酸銨（APT）是生產(chǎn)金屬鎢的重要原料，其純度直接影響金屬鎢的質(zhì)量因而準(zhǔn)確的測(cè)定其雜質(zhì)含量，有比較重要的意義本文介紹一種火焰原子吸收法直接測(cè)定仲鎢酸銨中雜質(zhì)元素鉀的方法 1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器及工作條件 WYS2200型原子吸收分光光度計(jì)（安徽皖儀科技股份有限公司）； 鉀空心陰極燈（北京有色金屬研究院）； WYS803超純水機(jī)（安徽皖儀科技股份有限公司） 儀器工作參數(shù)：波長(zhǎng)766.5nm，電流4mA，狹縫0.2nm，燃燒器高度12mm,火焰為貧燃焰 1.2 主要試劑 硝酸（優(yōu)級(jí)純）；氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）；鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（北京有色金屬研究院）； 50%檸檬酸溶液（優(yōu)級(jí)純）；氯化銫（優(yōu)級(jí)純） 1.3樣品處理方法 樣品處理方法： 準(zhǔn)確稱取1.0000g 的樣品，置于100ml的聚四氟乙烯燒杯中，加入適量的去離子水濕潤樣品，而后加入5mLHNO3，放在低溫電熱板上加熱，直至出現(xiàn)黃色塊狀物時(shí)，再加入2mL氫氟酸，繼續(xù)低溫加熱至溶解完畢，蒸至體積約3-4mL左右，加入50%檸檬酸溶液2mL，趕除過量的酸，冷卻后移入到50mL的塑料容量瓶中，再加入2%的的氯化銫溶液2mL，定容待測(cè)同樣的方法消解7個(gè)樣品，作為平行試驗(yàn)，并且用同樣的消解方法做試樣空白 1.4工作曲線 儀器采用標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)以其中一個(gè)仲鎢酸銨樣品為例：分別移取1.3中消化液2mL與三個(gè)25mL容量瓶中，并加入鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使加入標(biāo)準(zhǔn)溶液鈉的濃度分別為0µg/mL0.1µg/mL0.2µg/mL0.4µg/mL；用超純水定容至刻度另外，移取2mL空白溶液與25mL容量瓶中，用超純水定容至刻度 1.5上機(jī)檢測(cè) 用空白溶液標(biāo)定原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)樣品溶液吸光度大小，取三次測(cè)量平均值，以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和測(cè)得的樣品溶液吸光度做校準(zhǔn)曲線 2.結(jié)果與討論 2.1干擾及消除 仲鎢酸銨溶液中有各種物理干擾和背景干擾，用原子吸收直接檢測(cè)時(shí)會(huì)造成含量過高或過低，本文采用加入氯化銫YZ鉀的電離，采用稀釋標(biāo)準(zhǔn)加入法去除基體效應(yīng)等保證了測(cè)試的準(zhǔn)確性和結(jié)果的重現(xiàn)性 2.2檢測(cè)結(jié)果 樣品分析過程中，分別對(duì)7組樣品做平行試驗(yàn)，得出的結(jié)果如下表： 表1 樣品分析結(jié)果對(duì)照表µg/g 樣品編號(hào) 測(cè)定結(jié)果 001 2.21 002 2.18 003 2.33 004 2.20 005 2.31 006 2.26 007 2.22 從測(cè)試結(jié)果來看，本文選用的樣品消解方法和測(cè)試方法和傳統(tǒng)的國標(biāo)檢測(cè)方法相比，更方便快捷測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性較好，適用于常規(guī)分析 WYS2200火焰-石墨爐一體機(jī)原子吸收分光光度計(jì)