試樣的處理和制備 紅外光譜法對試樣的要求 紅外光譜的試樣可以是液體固體或氣體，一般應(yīng)要求： 1試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進行對照多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾萃取重結(jié)晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷 2試樣中不應(yīng)含有游離水水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗 3試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi) 制樣的方法 1. 固體試樣 （1） 壓片法 將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用（5~10）´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響 （2） 石蠟糊法 將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定 （3） 薄膜法 主要用于高分子化合物的測定可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定 當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量 2 . 液體和溶液試樣 （1） 液體池法 沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm （2） 液膜法 沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜（資料來源：http://www.king-ber.com） 對于一些吸收很強的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定一些固體也可以溶液的形式進行測定常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等 3 .氣體樣品 氣體樣品可在玻璃氣體池內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片先將氣體池抽真空，再將試樣注入（資料來源：http://www.king-ber.com） 紅外光譜儀 天津TJ270-30A型雙光束紅外分光光度計 紅外光譜譜圖數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)