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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 微波紫外光組合催化合成甲硫甲基鋰

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這篇由首都師范大學(xué)物理有機與藥物化學(xué)研究所的研究學(xué)者完成,討論微波紫外光組合催化合成甲硫甲基鋰的論文,發(fā)表在重要期刊《公共安全中的化學(xué)問題研究進(jìn)展(第二卷)》上。


摘要

本文采用微波和紫外光組合催化方法GX合成了甲硫甲基鋰,并將其與N-苯乙基哌啶酮反應(yīng),得到了相應(yīng)的 N-苯乙基-4-甲硫甲基哌啶醇。在合成甲硫甲基鋰過程中,設(shè)計了微波和紫外線照射的時間和產(chǎn)率之間關(guān)系,確定了ZJ的催化反應(yīng)時間。


詳情
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圖1/3↑

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圖2/3↑

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圖3/3↑


結(jié)論

采用微波和紫外光照射方法,使得由二甲硫醚制備甲硫甲基鋰化合物時,不使用四甲基乙二胺,既能使反應(yīng)得到較高的產(chǎn)率,又大大縮短了反應(yīng)時間。實驗表明,2個小時為ZJ的反應(yīng)時間:反應(yīng)近乎完全,幾乎沒有副產(chǎn)物。少于 2個小時,反應(yīng)不完全,多余 2個小時 產(chǎn)生了未知的副產(chǎn)物。二甲硫醚是一個非常弱的酸,一般條件下十分穩(wěn)定。為了促進(jìn) S-H 鍵斷裂,需要特殊的能量。微波和紫外光,能夠在分子內(nèi)部增加其能量。微波和紫外光的能量,一方面增加了 C-Li 鍵的斷裂趨勢,另一方面也增加了二甲硫醚中S-H鍵的斷裂,從而加速反應(yīng)進(jìn)程。實驗表明,本文在制備甲硫甲基鋰過程中,紫外光能量是Z重要的因素。


儀器

XH-300UL電腦微波超聲波紫外光組合催化合成儀(北京祥鵠科技發(fā)展有限公司),設(shè)定反應(yīng)溫度45℃、微波功率 400w、紫外光(UV-365,強度152μw/cm2)。


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