溶液配制及操作方法（僅供參考） 溶液配制： （一）硅之測定（亞鐵還原硅鉬蘭光度法） 1方法提要 試樣溶于稀銷酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鋁雜多酸然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬蘭，借此進(jìn)行硅的光度測定 2試劑 （1）稀硝酸（1+5） （2）高錳酸鉀溶液（2％） （3）堿性鉬酸銨溶液： A鉬酸銨溶液（9％） B碳酸銨溶液（18％） AB兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用 （4）草酸溶液（2.5％） （5）硫酸亞鐵銨溶液（1.5％） 稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用 3分析步驟 稱取試樣30mg，加至高型燒杯（250ml）中，杯內(nèi)加有預(yù)熱之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀（2％）2-3滴，繼續(xù)加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動(dòng)10秒鐘，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亞鐵銨（1.5％）40ml搖勻以水作參比，扣除空白，1cm專用比色皿，直讀含量 4注意事項(xiàng) （1）溶解樣品時(shí)應(yīng)低溫溶解 （二）錳之測定（過硫酸銨銀鹽光度法） 1方法提要 鋼鐵試樣，在硝，磷酸介質(zhì)中，以銀離子為催化劑，用過硫酸銨氧化將低價(jià)錳子變成高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測定 2試劑 （1）定錳混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g，用水稀釋到2L搖勻，貯于棕色瓶中備用 （2）過硫酸銨溶液（15％）或固體 3分析步驟 稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，溶于預(yù)熱定錳混合液15ml，待試樣溶解畢，加入過硫酸銨溶液（15％）10ml（聯(lián)測時(shí)加固體過硫酸銨約1g）繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡約10秒鐘后，加水40ml傾入比色皿中，直讀含量 4注意事項(xiàng) （1）過硫酸銨加入后，需控制煮沸10秒鐘 （2）記取含量時(shí)，要等少量小氣泡逸去后讀取 （三）磷之測定（氟化鈉氯化亞錫磷鉬蘭光度法） 1試樣在硝酸介質(zhì)中，以高錳酸鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬蘭進(jìn)行光度測定酒石酸離子消除硅的干擾氯化鈉絡(luò)合鐵離子，生成無色絡(luò)合物，并YZ硝酸分子的電離作用 2試劑 （1）稀銷酸（1+2.5） （2）高錳酸鉀溶液（2％） （3）鉬酸銨酒石酸鉀溶液 取等體積的鉬酸銨溶液（10％）與酒石酸鉀鈉（10％）混勻備用 （4）氟化鈉（2.4％）氯化亞錫（0.2％）溶液； 氟化鈉24g溶于800ml水中，可稍加熱助溶氯化亞錫2g，以稀鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液，以水稀釋至1L，必要時(shí)可過濾當(dāng)天使用，經(jīng)常使用時(shí)，可配大量氟化鈉溶液，使用時(shí)取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫 3分析步驟 稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液（2％）2-3滴繼續(xù)加熱沸騰，10秒鐘不褪色，加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉溶液10ml搖勻再加氟化鈉一氯化亞錫溶液40ml水作參比，傾入比色皿，讀取含量 4注意事項(xiàng) （1）氧化時(shí)應(yīng)使溶液至沸，并保持510秒鐘 （2）分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度 （3）含量高至0.050％以上，色澤穩(wěn)定時(shí)間較短，讀數(shù)不應(yīng)耽誤，在0.080％時(shí)更短，要即刻讀取 南京諾新分析儀器有限公司 025-57887789 13805196210 姜 淳 http://www.njfxyq.cn 三元素分析儀