土壤全氮測(cè)定法(半微量開(kāi)氏法) 來(lái)源： 類別：技術(shù)文章 更新時(shí)間：2008-8-26 18:04:36 閱讀6次 GB 7173-87 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定土壤全氮含量 1 測(cè)定原理 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮） 包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測(cè)定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原，轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮 2 儀器設(shè)備 2.1 土壤樣品粉碎機(jī)； 2.2 瑪瑙研缽； 2.3 土壤篩：孔徑1.0mm（18目）；0.25mm（60目）； 2.4 分析天平：感量為0.0001g； 2.5 硬質(zhì)開(kāi)氏燒瓶：容積50ml，100ml； 2.6 半微量定氮蒸餾裝置； 2.7 半微量滴定管：容積10ml，25ml； 2.8 錐形瓶：容積150ml； 2.9 電爐：300W變溫電爐 3 試劑 3.1 硫酸（GB 62577）：化學(xué)純； 3.2 硫酸（GB 62577）或鹽酸（GB 62277）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3.3 氫氧化鈉（GB 62981）：工業(yè)用或化學(xué)純，10mol/L氫氧化鈉溶液； 3.4 硼酸-指示劑混合液； 3.4.1 硼酸（GB 62878）：分析純，2％溶液（W/V）； 3.4.2 混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3122079）和0.1g甲基紅（HG3958 76）于瑪瑙研缽中，加入少量95％乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95％乙醇至 100ml使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑，并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色（pH值約4.5）此液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如在使用過(guò)程中pH值有變化，需隨時(shí)用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之 3.5 加速劑：100g硫酸鉀（HG 392076，化學(xué)純），10g五水合硫酸銅（GB 665 78，化學(xué)純），1g硒粉（HG392676）于研缽中研細(xì)，必須充分混合均勻 3.6 高錳酸鉀溶液：25g高錳酸鉀（GB 64377）溶于500ml無(wú)離子水，貯于棕色瓶中； 3.7 11 硫酸； 3.8 還原鐵粉：磨細(xì)通過(guò)孔徑0.15mm（100目）篩； 3.9 辛醇 4 土壤樣品的制備 將通過(guò)孔徑1mm（18目）篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個(gè)小方格用小勺于每個(gè)方格中，取等量的土樣（總量不得少于20g）于瑪瑙研缽中研磨，使之全部通過(guò)0.25mm篩混合均勻后備用 5 測(cè)定步驟 5.1 稱取風(fēng)干土樣（通過(guò)0.25mm篩）1.0×××g（含氮約1mg），同時(shí)測(cè)定土樣水分含量 5.2 土樣消煮 5.2.1 不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮： 將土樣送入干燥的開(kāi)氏瓶底部，加少量無(wú)離子水（約0.5～1ml）濕潤(rùn)土樣后，加入2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻?qū)㈤_(kāi)氏瓶?jī)A斜置于300W變溫電爐上，用小火加熱，待瓶?jī)?nèi)反應(yīng)緩和時(shí)（約10～15min），加強(qiáng)火力使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過(guò)瓶中的液面，以防瓶壁溫度過(guò)高而使銨鹽受熱分解，導(dǎo)致氮素?fù)p失消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h消煮完畢，冷卻，待蒸餾在消煮土樣的同時(shí)，做兩份空白測(cè)定，除不加土樣外，其他操作皆與測(cè)定土樣時(shí)相同 植物病害快速診斷儀 農(nóng)作物病害檢診斷儀