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L2氨基丙醇是制藥及農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)中的重要原料、中間體和手性助劑,在不對(duì)稱合成中作為手性源和手性修飾物有著廣泛的應(yīng)用,其制備的方法主要以L2丙氨酸為原料,酯化后通過不同的還原劑還原,或者直接還原L2丙氨酸來制備。
L2氨基丙醇(酸)紫外吸收弱,本文采用柱前衍生化法,提高了檢測的靈敏度,衍生物穩(wěn)定。已報(bào)道的GX液相色譜法測定氨基酸(醇)的方法大都是采用價(jià)格昂貴的2,42二硝基氟苯作柱前衍生劑。本文采用廉價(jià)的苯磺酰氯(單價(jià)僅為前者的1/400)對(duì)樣品進(jìn)行柱前衍生,操作簡便,靈敏度高,準(zhǔn)確性好。建立的GX液相色譜2二極管陣列對(duì)L2丙氨酸、L2氨基丙醇檢測的方法,為企業(yè)提供了可行的監(jiān)控手段。
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
樣品前處理:
準(zhǔn)確稱取4145gL2丙氨酸,用蒸餾水溶解并定溶于50ml容量瓶中備用。
分別移取015mol/L的L2丙氨酸及純的L2氨基丙醇0115ml,以及L2丙氨酸和L2氨基丙醇同體積的混合液分別置于比色管中,按體積比2∶3加入苯磺酰氯及少量的飽和K2CO3溶液,放入臺(tái)式水浴恒溫振蕩器中,在70℃條件下水浴震蕩5h,得衍生品,穩(wěn)定性很好,可放置數(shù)天。
色譜條件:
流動(dòng)相 | 甲醇體積分?jǐn)?shù)為30%,NaH2PO4濃度為0102mol/L的水溶液 |
柱溫 | 30℃ |
檢測波長 | 222nm |
流動(dòng)相流速 | 015ml/min |
測定結(jié)果:

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