從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)．溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管4的高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高
1.萃取法提取粗咖fei因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱(chēng)取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見(jiàn)圖4-21.1,打開(kāi)電源,加熱回流2小時(shí). 實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).
3.粗咖fei因中的水分除之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在下一步升華開(kāi)始時(shí)帶來(lái)一些煙霧.
4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過(guò)程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度yi定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下.
5.再升華是為了使升華,再升華過(guò)程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.

?1.奶類(lèi)脂肪測(cè)定儀從奶樣的吸入到混合液的排出，要經(jīng)歷比較長(zhǎng)的一段管道通路，如果在這之間，管道連接出現(xiàn)疏松或漏氣，那么測(cè)量就沒(méi)有辦法進(jìn)行下去。所以在做奶類(lèi)脂肪測(cè)定儀的檢修之前，應(yīng)該先排查各部位管道的連接是否緊密，又沒(méi)有漏氣的部位。管道漏氣的部位不相同，出現(xiàn)的現(xiàn)象也是不一樣的。
2.奶樣和稀釋液在流動(dòng)的過(guò)程中，需要通過(guò)兩個(gè)吸入閥和一個(gè)排出閥。在使用的過(guò)程中，閥體被損壞的情況也是是有發(fā)生的，這樣會(huì)出現(xiàn)配比錯(cuò)誤和雙向?qū)б海共僮鞅冒咽ъ`，示值錯(cuò)誤的現(xiàn)象發(fā)生。碰到這類(lèi)的故障，先不要急于拆修，可先用一個(gè)25d的手動(dòng)注射器裝滿(mǎn)稀釋液，分別從稀釋液的進(jìn)口和混合液的排出口注人純凈的稀釋液，這樣是為了排除由于干涸的奶樣吸附了姆內(nèi)鋼球而使閥體失靈的故障。
3.奶樣與稀釋液配比的不正確也直接會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。奶類(lèi)油脂測(cè)量?jī)x的奶樣與稀釋液正確的配比應(yīng)該是1:15。配比不準(zhǔn)確多半是因?yàn)樽⒛唐魅莘e的偏差或者管道漏氣，單向閥與注奶器活塞的滲漏所引起的。碰到此情況需要檢修時(shí)，應(yīng)該先將注奶器從底板上拆下來(lái)，松開(kāi)閥蓋，擰開(kāi)外螺母，與此同時(shí)更換已經(jīng)磨損或損壞的墊圈、O形環(huán)、滑環(huán)。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞桿讓活塞的位置相對(duì)位移，從而引起注奶器容積的變化。根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)，邊測(cè)試邊調(diào)試，直到達(dá)到滿(mǎn)意的要求。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞桿讓活塞的位置相對(duì)位移。