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【材料】浙江大學(xué)鮑宗必團(tuán)隊(duì)AM：室溫下氪氣選擇性吸附的首款碳分子篩問世

來源：貝士德儀器科技（北京）有限公司更新時(shí)間：2024-12-31 19:45:18 閱讀量：222

導(dǎo)讀：氪氣（Kr）和氙氣（Xe）是兩種重要的稀有氣體，廣泛應(yīng)用于照明、醫(yī)療成像、航空航天和核工業(yè)等領(lǐng)域。尤其在核工業(yè)中，氪氣的放射性同位素（如85Kr）是核廢料中需重點(diǎn)管理的物質(zhì)之一。盡管Kr和Xe用途廣泛，但它們的工業(yè)分離卻面臨極大的技術(shù)挑戰(zhàn)。

氪氣（Kr）和氙氣（Xe）是兩種重要的稀有氣體，廣泛應(yīng)用于照明、醫(yī)療成像、航空航天和核工業(yè)等領(lǐng)域。尤其在核工業(yè)中，氪氣的放射性同位素（如⁸⁵Kr）是核廢料中需重點(diǎn)管理的物質(zhì)之一。盡管Kr和Xe用途廣泛，但它們的工業(yè)分離卻面臨極大的技術(shù)挑戰(zhàn)。Kr和Xe在物理化學(xué)性質(zhì)上的高度相似性（如沸點(diǎn)接近，僅相差10 °C）導(dǎo)致傳統(tǒng)分離技術(shù)如深冷蒸餾需要極低的溫度（約-100 °C）和高能耗。此外，這種方法通常更傾向于優(yōu)先分離Xe而忽略Kr，造成資源浪費(fèi)。而優(yōu)先吸附Kr的分離策略不僅可以有效分離兩種氣體，還能直接獲得高純Xe，特別適用于核廢料處理中⁸⁵Kr的高效回收。

為了應(yīng)對(duì)上述挑戰(zhàn)，浙江大學(xué)鮑宗必教授團(tuán)隊(duì)采用創(chuàng)新思路，開發(fā)了首款室溫下實(shí)現(xiàn)氪氣選擇性吸附的碳分子篩材料。這一突破性成果不僅為Kr/Xe分離提供了全新的解決方案，也為高效分離技術(shù)開辟了新方向。相關(guān)工作發(fā)表在Advanced Materials上。

突破傳統(tǒng)：孔徑精準(zhǔn)調(diào)控實(shí)現(xiàn)室溫氪氣選擇性吸附

該團(tuán)隊(duì)采用以蔗糖為原料的水熱碳化技術(shù)，設(shè)計(jì)并優(yōu)化了系列超微孔碳分子篩?；诰珳?zhǔn)熱解策略對(duì)富氧前驅(qū)體脫氧反應(yīng)程度精準(zhǔn)調(diào)控，成功實(shí)現(xiàn)了碳分子篩材料孔徑在亞埃尺度內(nèi)精準(zhǔn)調(diào)控，并得到了孔徑約為4.0 ?的碳框架——恰好位于氪氣和氙氣的分子動(dòng)力學(xué)直徑之間。有望實(shí)現(xiàn)Kr/Xe分子篩分的同時(shí)，為核廢料處理中的氪氣回收提供了高效解決方案。

圖1. 碳分子篩合成及熱解調(diào)控實(shí)現(xiàn) Kr/Xe篩分分離示意圖

結(jié)構(gòu)表征：熱驅(qū)動(dòng)孔徑調(diào)控機(jī)制探究

通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察，證實(shí)制備的碳分子篩材料具有均一的粒徑分布，這種特性有助于其作為固定床填料的應(yīng)用。透射電子顯微鏡（TEM）分析顯示，材料中的部分無定形結(jié)構(gòu)已轉(zhuǎn)變?yōu)槭⒕ЫY(jié)構(gòu)，這一結(jié)果與X射線衍射（XRD）圖譜和拉曼光譜的分析一致，均表明材料在熱解溫度下發(fā)生了部分石墨化。通過CO₂在195 K下的吸附測(cè)試，進(jìn)一步證實(shí)了碳分子篩發(fā)達(dá)的孔隙率，為氣體的高效吸附分離提供了有力支持。

圖2. (a) 水熱碳化物和 (b, c) C-Suc-750 的SEM圖；(d) 水熱碳化物和 (e, f) C-Suc-750 的TEM圖；(g) 水熱碳化物和 (h) C-Suc-750 的元素分布圖；(i) PXRD圖譜，(j) 拉曼光譜，(k) 不同熱解溫度下碳分子篩在195 K的CO₂吸附等溫線

由于碳分子篩具有復(fù)雜的孔道結(jié)構(gòu)，N₂和Ar在臨界溫度下擴(kuò)散速率較低，因此難以準(zhǔn)確描述材料的孔隙特征。即使是動(dòng)力學(xué)直徑更小的CO₂分子，也難以精確表征材料的超微孔部分。為此，作者提出了“分子截?cái)喾ā北碚鞑牧峡讖降牟呗裕▓D3a-b），即采用具有不同尺寸大小的氣體分子作為探針，測(cè)試不同溫度條件下制備的碳分子篩對(duì)其的實(shí)際吸附情況，以此確定碳分子篩材料的“有效微孔孔徑”。此方法確定的微孔孔徑對(duì)于實(shí)際氣體吸附分離的應(yīng)用更具價(jià)值。為了進(jìn)一步探究材料孔徑變化與熱解焙燒溫度間的規(guī)律，作者通過FT-IR以及TPD-MS等表征手段證實(shí)了熱解過程中主要是前驅(qū)體中含氧官能團(tuán)的脫氧反應(yīng)。隨著熱解焙燒溫度的升高，碳分子篩材料的孔徑呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。前期孔徑的增大主要由于CO、CO₂和H₂O等小分子從材料中逸出，而后期隨著溫度進(jìn)一步升高，H₂小分子的逸出使材料結(jié)構(gòu)變得更加致密，導(dǎo)致孔徑減小。這一規(guī)律為碳分子篩材料的設(shè)計(jì)與制備提供了重要參考。此外，材料中殘留的穩(wěn)定含氧官能團(tuán)為氣體分子提供了極性吸附位點(diǎn)。

圖3. (a, b) “分子截?cái)唷狈ㄊ疽鈭D；(c) 不同溫度下水熱碳化物和碳分子篩的FT-IR光譜；(d) 水熱碳化物在TPD-MS分析中的氣體釋放曲線；(e, g) 水熱碳化物和 (f, h) C-Suc-750 的CO和CO₂釋放曲線

性能驗(yàn)證：卓越的吸附分離能力與抗輻射穩(wěn)定性

通過靜態(tài)吸附測(cè)試，證實(shí)了優(yōu)選的碳分子篩材料（C-Suc-750）可以基于尺寸差異實(shí)現(xiàn)Kr/Xe在室溫下的分子篩分。值得注意的是，這是首例在室溫下優(yōu)先吸附Kr的吸附劑材料。在298 K、100 kPa下，材料對(duì)Kr/Xe的吸附量比值高達(dá)39.3，在Kr/Xe分離領(lǐng)域樹立了全新的標(biāo)桿。同時(shí)，對(duì)于實(shí)際核廢料尾氣中的各種氣體，材料也可以實(shí)現(xiàn)對(duì)Kr的優(yōu)先吸附。固定床穿透實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了材料優(yōu)異的Kr/Xe分離以及對(duì)核廢料尾氣中Kr的特異性捕獲的優(yōu)異性能。最為重要的是，材料具有遠(yuǎn)超于常規(guī)MOFs材料的優(yōu)異抗輻射穩(wěn)定性，即使在γ射線高劑量輻射下，C-Suc-750仍能保持優(yōu)異性能，顯現(xiàn)出長(zhǎng)期工業(yè)應(yīng)用的巨大潛力。

圖4. (a) C-Suc-750在298 K下對(duì)Xe、Kr、N₂、O₂和Ar的吸附等溫線；(b) 298 K、1.0 bar條件下不同吸附劑的Xe/Kr或Kr/Xe吸附比對(duì)比；(c) Xe/Kr（20/80）混合氣和 (e) 模擬核廢料氣在298 K、1.0 bar下的突破曲線；(d) C-Suc-750在423 K、1.0 bar條件下以5 mL/min He氣脫附的Xe和Kr曲線；(f, h) C-Suc-750經(jīng)γ射線輻照前后在298 K下的Xe、Kr吸附等溫線及195 K下的CO₂吸附等溫線；(g) Xe/Kr（20/80, v/v）在298 K、1.0 bar下的循環(huán)突破實(shí)驗(yàn)曲線

分子動(dòng)力學(xué)模擬：碳分子篩實(shí)現(xiàn)Kr/Xe篩分分離的動(dòng)態(tài)機(jī)制

研究團(tuán)隊(duì)通過分子動(dòng)力學(xué)（MD）模擬，直觀展示了C-Suc-750碳分子篩在Kr/Xe分離中的獨(dú)特篩分機(jī)制。在298 K條件下，Kr/Xe（80/20, v/v）混合氣體首先被置于進(jìn)料倉(cāng)內(nèi)，隨著時(shí)間推進(jìn)，Kr分子能夠快速通過孔徑為4.0 ?的狹窄孔道，而體積更大的Xe分子難以進(jìn)入孔道。0-10000 ps時(shí)間范圍內(nèi)Kr分子已開始顯著擴(kuò)散，而在延長(zhǎng)至100000 ps后，幾乎所有Kr分子均穿過孔道，而Xe分子依然無法通過。這表明，C-Suc-750的狹窄孔道在Kr與Xe的分離中起到關(guān)鍵作用。此外，分子模擬快照進(jìn)一步揭示了氣體擴(kuò)散的動(dòng)態(tài)過程，直觀地呈現(xiàn)了孔道內(nèi)Kr分子逐步擴(kuò)散的行為。通過這些模擬數(shù)據(jù)，明確了尺寸篩分與孔徑調(diào)控對(duì)Kr/Xe分離性能的重要貢獻(xiàn)，為高效稀有氣體分離材料的設(shè)計(jì)提供了理論支持。

圖5. (a) 0-10000 ps和 (b) 0-100000 ps內(nèi)通過孔道的氣體分子數(shù)量變化；(c) 不同時(shí)間下入口氣體中剩余分子數(shù)量；(d-f) Kr/Xe（80/20, v/v）混合氣在298 K下的碳分子篩模型吸附過程的MD模擬快照，分別為1 ps、10000 ps和50000 ps時(shí)的情況。初始時(shí)混合氣在進(jìn)料倉(cāng)內(nèi)，隨后氣體分子擴(kuò)散到碳層孔道中?；疑⒓t色、白色、青色和紫色球分別表示C、O、H、Kr和Xe分子

小結(jié)

此次研究不但提出了一種前所未有的氪氣優(yōu)先分離策略，還為精密分子篩材料的設(shè)計(jì)提供了新思路。C-Suc-750展現(xiàn)出的高選擇性、可重復(fù)性及工業(yè)穩(wěn)定性，標(biāo)志著吸附分離技術(shù)的又一里程碑。未來，這一材料在核廢料處理、稀有氣體提取等領(lǐng)域?qū)⒋笥锌蔀?，為綠色化工和資源高效利用注入新的動(dòng)力。

原文（掃描或長(zhǎng)按二維碼，識(shí)別后直達(dá)原文頁面）：

The First Kr-Selective Carbon Molecular Sieve for Inverse Adsorption of Krypton Over Xenon at Ambient Temperature

Fuqiang Chen, Fang Zheng, Xinlei Huang, Zhe Chu, Haoran Sun, Liu Yang, Qiwei Yang, Zhiguo Zhang, Qilong Ren, Zongbi Bao

Adv. Mater., 2024, DOI: 10.1002/adma.202409474

作者簡(jiǎn)介

第一作者：陳富強(qiáng)，博士，2022年12月于浙江大學(xué)獲得博士學(xué)位，師從浙江大學(xué)任其龍?jiān)菏亢王U宗必教授。2023年2月至今于日本京都大學(xué)從事博士后研究，師從Susumu Kitagawa（北川進(jìn)）院士，并入選日本學(xué)術(shù)振興會(huì)（JSPS）研究員。主要從事多孔碳吸附劑及金屬有機(jī)框架材料（MOFs）的結(jié)構(gòu)調(diào)控以及氣體吸附分離性能研究。以第一/通訊作者在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Adv. Mater., ACS Cent. Sci., Small, Engineering等高水平期刊發(fā)表SCI論文16篇，并申請(qǐng)國(guó)內(nèi)國(guó)際發(fā)明專利12項(xiàng)，已授權(quán)8項(xiàng)。獲得浙江省優(yōu)秀博士論文、浙江大學(xué)優(yōu)秀博士學(xué)位論文、ACS Excellent Postdoctor in the Leadership of Promoting Mentoring等榮譽(yù)。擔(dān)任Chem. Eng. J.以及Sep. Purif. Technol.等國(guó)際期刊獨(dú)立審稿人。

通訊作者：鮑宗必，浙江大學(xué)求是特聘教授，國(guó)家杰出青年科學(xué)基金獲得者(2022年)、國(guó)家優(yōu)秀青年科學(xué)基金獲得者(2017年)、浙江省杰出青年科學(xué)基金獲得者(2016年)，浙江省“萬人計(jì)劃”青年拔尖人才(2019年)。主要從事化工分離技術(shù)、多孔吸附分離材料及高純化學(xué)品分離制備研究，在Science、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Adv. Mater.、Nat. Commun.、Sci. Adv.等期刊發(fā)表論文250余篇，獲授權(quán)發(fā)明專利60余件。作為主要完成人獲得國(guó)家技術(shù)發(fā)明獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)、浙江省科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)、青山科技獎(jiǎng)、侯德榜化工科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)等榮譽(yù)?，F(xiàn)任生物質(zhì)化工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任、浙江大學(xué)衢州研究院電子化學(xué)品研究所所長(zhǎng)。兼任中國(guó)化工學(xué)會(huì)超臨界流體專委會(huì)秘書長(zhǎng)、《化工進(jìn)展》期刊編委、國(guó)際期刊《Separation and Purification Technology》副主編。

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