在每次運(yùn)行中，測(cè)量已知水分含量約為 5% 的 10 mg (+/-1 mg) 微晶纖維素樣品，無(wú)需進(jìn)一步樣品制備或處理。使用 Pyris TGA 9 熱重分析儀 (圖1) 對(duì)放置在陶瓷坩堝 (N5200040) 中的樣品進(jìn)行測(cè)量。初始方法以5°C/min的升溫速率將樣品從起始溫度 13℃ 加熱至 180°C。后續(xù)分析采用相同的結(jié)束溫度和升溫速率，但不同的起始溫度，以證明在低于環(huán)境溫度下開(kāi)始干燥失重實(shí)驗(yàn)的重要性。

采用上述溫控程序獲得的熱譜圖如圖 2 所示。使用 Pyris 軟件中的 “δ Y” 函數(shù)，可以輕松確定干燥失重。

圖2.在 13℃ 開(kāi)始的干燥失重測(cè)試中獲得的熱譜圖

該實(shí)驗(yàn)中的干燥失重為 4.96%。為了研究不同起始溫度的影響，采用了相同的方案，但起始溫度為 20°C  和 30°C。實(shí)驗(yàn)結(jié)果和原始數(shù)據(jù)如圖3所示。

圖3.從 13、20、30 和 50℃ 開(kāi)始的

溫控程序的干燥失重曲線

表1列出了各起始溫度下的干燥失重結(jié)果。

數(shù)據(jù)表明，起始溫度會(huì)對(duì)最終干燥失重結(jié)果產(chǎn)生巨大影響，在 30℃ 下開(kāi)始運(yùn)行時(shí)，失重值比預(yù)期低約 1%。

表1. 在不同溫度下開(kāi)始的溫控程序的干燥失重結(jié)果