二月是個溫暖且充滿希望的月份，度過熱鬧歡樂的元宵節(jié)，浪漫的情人節(jié)也即將到來。同時，二月也是卯兔年的第 一階段，處處春意盎然，萬物復蘇，相信2023年的2月也會是小伙伴們生活本本中美好的一頁。本期小編為大家介紹氣相毛細柱維護與保養(yǎng)。

氣相毛細柱分類

按照涂漬工藝的差別，氣相毛細柱可被分為WCOT柱(管壁涂漬開口柱)和PLOT柱(多孔層開口柱)。WCOT柱常用于痕量物質(zhì)分離檢測，如SH-I-5Sil MS用于農(nóng)藥殘留分離檢測，SH-I-624Sil MS用于溶劑殘留分離檢測等；PLOT柱常用于永 久性氣體以及烴類分析，如5 A分子篩柱常用于氧氣等永 久氣體分析，Q柱常用于二氧化碳分析，氧化鋁柱常用于烴類異構(gòu)體分析等。

WCOT柱全稱為Wall Coated Open Tubular Column，PLOT柱全稱為Porus Layer Open Tubular Column，是將熔融石英作為柱壁，在內(nèi)壁涂敷固定液或固體顆粒的毛細管柱。為了增加毛細管柱的韌性，往往會在石英管外層涂敷聚酰亞胺保護層。

當新的毛細柱到手或新的項目啟用原有毛細柱時，老化顯得十分重要。

什么是老化？

老化一般是指在通載氣的情況下，對色譜柱進行高溫烘烤，目的是除去新柱子鍵合不穩(wěn)固的固定相和舊柱子潛在的分析殘留雜質(zhì)。新柱子如果不老化可能會出現(xiàn)柱流失、柱效下降、基線漂移等現(xiàn)象；舊柱子如果使用后不老化直接開啟新項目分析有可能出現(xiàn)雜質(zhì)峰干擾，影響分析準確性。

此外，老化能在一定程度使固定液在色譜柱內(nèi)壁上的分布更均一。通過這幾方面問題的規(guī)避可以確保后續(xù)分析進樣時得到平穩(wěn)的基線和最 佳的柱效。

老化時關注重 點主要包括：

1. 載氣流速

2. 程序升溫終點溫度

3. 是否連接檢測器

01

WCOT老化指南

1.1 載氣流速

氣相色譜通常以氣體為流動相，這對載氣純度提出了要求。我們在使用氣相色譜分析時載氣必須高純（建議使用氣體過濾器去除水分、氧氣和其它有機化合物）。高純載氣要求載氣本身純度要高以外也需要規(guī)避氣相色譜儀進樣口存在漏氣點，造成空氣泄漏進入毛細管柱，高溫下對毛細管柱固定相造成不可逆的氧損傷，導致固定相流失、降解和柱效下降（高溫下氧的存在對極性越強的固定相損傷越嚴重，如聚乙二醇固定相的wax柱）。

接好色譜柱進樣口端后，開啟載氣，設置合適的流速：

0.25 mm內(nèi)徑：1mL/min；

0.32 mm 內(nèi)徑：2mL/min

載氣開啟后在室溫下通氣10分鐘以上確保去除毛細管柱中殘留空氣，避免損害檢測器和程序升溫時色譜柱性能下降等問題。

此外，我們可以用電子檢漏儀對毛細管柱進樣口周圍情況進行檢查，確保氣密性良好。我們也可以將色譜柱柱端插入洗針瓶中，觀察是否有均勻連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，從而確保毛細管柱已正常通氣。

1.2 程序升溫最 終溫度

程序升溫可以使毛細管柱中的固定相達到最 佳的老化效果，從而獲得良好的柱效和平穩(wěn)的基線。

在充分通氣后設定好進樣口溫度（注意：不超過色譜柱的最 高使用溫度）

設置好進樣口溫度后設置升溫程序：
對于新柱程序升溫步驟一般為：

初始溫度50 ℃保持1 min，

以5℃/min升至100℃保持30 min，

以5℃/min升至200℃保持30 min，

以5℃/min升至最 終溫度保持60 min。

需要注意的是：最 終溫度設為高于實際分析方法最 終溫度10℃，但低于色譜柱本身最 高耐受溫度。

比如當各位老師拿到新柱子時，外包裝盒或說明書上會有類似的320/350℃溫度范圍字樣（圖一）。圖例中的溫度350℃稱為程序溫度極限，是程序升溫能設置的最 高溫度；圖例中的320℃是等溫溫度極限，是色譜柱耐受溫度極限，由固定相種類和膜厚決定，一般老化以該溫度為參照，在該溫度基礎上降低20-30℃作為老化升溫程序終點溫度。

對于舊柱復用程序升溫步驟一般為：

初始溫度50℃保持1 min，以10℃/min升至最 終溫度保持30 min（最 終溫度設為高于實際分析方法最 終溫度10℃，但低于色譜柱本身最 高耐受溫度。若舊柱長時間保存時沒有蓋帽或堵頭，建議按新柱老化方式進行老化。）

注意：在新柱或舊柱老化程序結(jié)束后，在柱溫箱溫度降低階段仍需要持續(xù)通載氣。

1.3 是否連接檢測器

關于是否連接檢測器的問題，首先要說明的是，老化時接檢測器與否完全不影響老化效果。

對于部分靈敏度較高的檢測器，如MS檢測器、ECD檢測器，為避免固定相流失對檢測器造成污染，建議老化時不接檢測器，這有利于保護檢測器。

對于常規(guī)的檢測器，如FID檢測器、FPD檢測器，老化時連接檢測器不會產(chǎn)生影響，反而可以通過觀察基線變化來判斷老化過程是否正常以及老化是否完全。當觀察到升溫程序到最 終恒溫時，基線下降至逐漸平穩(wěn)，說明毛細管柱已老化完全。

02

PLOT老化指南

與前面類似，這里簡單說明一下PLOT柱老化的完整步驟：

1. 開通載氣時以2-3 psi/min的速率逐步升高柱頭壓，直到柱流量升至適用流速。(PLOT柱內(nèi)徑0.32mm對應流速：2-4 mL/min；內(nèi)徑0.53mm對應流速：6-9 mL/min。PLOT柱使用完畢準備關閉柱流量時，也需要采取逐步降低柱頭壓的方法)。

2. 在充分通氣后設定進樣口溫度。(注意：不超過色譜柱的最 高使用溫度。)

3. 載氣吹掃色譜柱約20 min以去除固定相表面松脫的固定相顆粒和柱內(nèi)空氣。

4. 初始溫度50 ℃保持1 min，以較緩的速率如 5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至最 終溫度保持60 min。

同樣需要注意的是：最 終 溫度設為高于實際分析方法最 終溫度10℃，但低于色譜柱本身最 高耐受溫度。

特別需要注意: 不要連接檢測器；PLOT柱固定相具有很強的吸附能力，應特別關注載氣純度，建議使用經(jīng)過氣體過濾器脫水脫烴的載氣，防止載氣中的極性物質(zhì)吸附。