紫外可見分光光度計以其高靈敏度、高準確度、適用范圍廣和操作簡便、快速的特點而廣泛應用于地質、冶金、材料、食品和醫(yī)學等領域。近些年來,紫外可見分光光度計在各種輸出方式和分離技術、聯(lián)用技術的應用使得該方法又獲得新的活力。
在使用紫外可見分光光度計的過程中,經常會遇到儀器因光源達不到要求,需要進行調修。紫外可見分光光度計采用棱鏡自準式分光系統(tǒng),單光束光路,光源為鎢燈。要求光源燈處不能有空氣流動,因為單光束紫外可見分光光度計Z忌諱空氣快速流動而使光源燈的色溫發(fā)生變化。

在使用紫外可見分光光度計時,首先要注意觀察鎢燈的穩(wěn)定電壓是否為12V。如遇電壓正常而鎢燈不亮時,就需要更換鎢燈。更換時,不要用手直接接觸燈泡表面,如果手指摸過,應用無水乙醇和乙 醚混合液擦拭干凈,否則通電后指印遇熱不能去除。安裝光源燈后要注意調整光路。
?、俟庠礋粲袃蓚€引線頭,安裝時用導線焊接,主要是防止接觸不良而造成的光源發(fā)光不穩(wěn)現(xiàn)象。②在焊接時防止焊點與燈頭銅皮碰上,裝上燈座使電源短路。③燈絲要求平直,如果燈絲彎曲,會影響光能量。④燈絲的位置要與入射狹縫平行并對準,上、下、左、右調節(jié)后緊固螺釘。⑤擰緊燈座的螺紋套,可用鉗子擰緊,一般燈頭盡量往燈座里塞,因為多數燈絲離燈頭偏高。⑥調整燈位置的前后可移動整個燈座架,它下面有三個固定螺釘,先稍松后,移動前后位置再固定。
一般調節(jié)紫外可見分光光度計鎢燈的位置時,將波長調到580nm處,狹縫調到Zda,把一張白紙置于比色皿盒邊出口處,觀察白紙上的光斑。若光斑上方左右角均不完整成半圓弧,可能是光源燈高度不對;光斑左邊或右邊不完整,可調光源燈底座位置。調整至白紙上可見明亮、均勻的長方形黃橙色光斑。
單色器是紫外可見分光光度計的故障多發(fā)部件,現(xiàn)將單色器的安裝與調整方法介紹如下:入射狹縫的光斑應落在準直鏡的中間稍偏下些,若準直鏡上光斑均勻性差,應調節(jié)光源燈的位置;若光斑位置不好,則要調整小反光鏡;光斑經準直鏡反射照在棱鏡面中間位置,光斑的左右位置可調準直鏡的三個螺釘來校正;經棱鏡折射返回至準直鏡再聚焦至狹縫出光孔的單色光譜,應在出光孔處,位置高低,可調準直鏡的上下兩個螺釘,此時棱鏡面上的光斑上下會有改變,但不致影響整個光路;轉動波長刻度盤至580nm處,此時出光孔射出的單色光應為黃橙色。否則可調準直鏡的單個螺釘,使出射光為黃光,如再有上下位置不準,則可調準直鏡的單個螺釘。
紫外可見分光光度計使用一段時間后,一般都會存在一定的波長誤差。誤差較小時只需調整波長刻度盤,就能使誤差減小到合格范圍內,當波長誤差較大,則不能再簡單地運用上述方法進行調整。
在棱鏡型紫外可見分光光度計波長的長波區(qū)和短波區(qū),棱鏡變化同樣位置時,儀器長波區(qū)的波長的變化值將大于短波區(qū)的波長變化值,即在調整儀器的波長校準螺釘時,引起儀器波長變化的情況是非線性的。例如當調波長校準螺絲使儀器650nm處變化7~8nm時,而在400nm處只會變化1nm左右。利用這一特性,當儀器出現(xiàn)較大的非線性誤差時,就能將儀器波長誤差準確而迅速地調整到合格范圍內。

1、外電源不穩(wěn)定
主要表現(xiàn)在測量時指示表針產生陣發(fā)性擺動。產生原因主要是輸出電壓不穩(wěn)定,造成了紫外可見分光光度計穩(wěn)定性超差,可以配置性能優(yōu)越的交流穩(wěn)壓器,Z好具有過壓保護功能。
2、暗電流不穩(wěn)定
主要表現(xiàn)就是光電檢測器不受光時,表針在0點附近擺動或嚴重飄移,原因大多是微電流放大器故障。一是零位粗、細調電位器接觸不好,其次就是微電流放大器受潮。前者可更換新的電位器,后者需要將微電流放大器盒拆下來,把干燥劑盒取出,一起放人烘箱中烘烤2-8h,烘箱可設定至60℃。
3、光電流不穩(wěn)定
主要表現(xiàn)是暗電流穩(wěn)定而測量光電流時表針陣發(fā)性擺動或嚴重漂移??赡苁擎u燈光源及穩(wěn)壓電路的穩(wěn)定性能差造成的。
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