一、開機前核心準備（10-15min）

1. 氣源核查：確認載氣（He）純度≥99.999%，氫氣（H?）≥99.999%，空氣≥99.9%；載氣鋼瓶壓力需≥2MPa（剩余量不足1/3時立即更換）。
2. 儀器狀態(tài)：穩(wěn)壓電源波動≤±5%，色譜柱老化記錄（新柱需4-6h老化，使用超1個月需2h重新老化），進樣墊/隔墊老化率≤10%（每50針更換）。
3. 樣品預準備：液液萃取樣品過0.22μm有機濾膜，固相萃取洗脫液氮吹濃縮至1mL（回收率≥85%）。

二、開機流程（40-50min，含真空達標）

三、樣品分析關鍵操作（避免數(shù)據(jù)偏差）

1. 進樣控制：
   • 手動進樣：1μL進樣量，針頭插入深度5mm，進樣速度≤0.5s；
   • 自動進樣：序列間隔≥10min，溶劑延遲3min（避免溶劑峰干擾）。
2. 數(shù)據(jù)采集：掃描范圍m/z45-450，掃描速度1000amu/s，采集頻率≥10Hz（確保峰形完整）。

四、關機流程（20-30min，避免儀器損傷）

1. 工作站操作：停止采集→保存.raw/.d原始文件→關閉方法。
2. GC降溫：柱溫箱降至40℃以下（速率≤20℃/min），進樣口降至100℃以下，F(xiàn)ID降至250℃以下。
3. MS關閉：關閉燈絲（等待5min）→關閉MS電源→關閉真空泵。
4. 氣源/電源關閉：先關H?→再關空氣→最后關He→關閉穩(wěn)壓電源。
5. 日常維護：更換進樣墊/隔墊→清理樣品托盤→記錄儀器日志（真空度、調諧結果、樣品數(shù)）。

附：常見“詭異”峰形排查手冊