熱重分析儀的工作原理

熱重分析儀主要由天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。Z常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。

熱重分析儀操作條件

實驗室應(yīng)盡量遠離振動源及大的用電設(shè)備，室內(nèi)配備空調(diào)，以保證溫度恒定。計算機在儀器測試時，不能上網(wǎng)或運行系統(tǒng)資源占用較大的程序。

保護氣體(Protective)：保護氣體用于對加熱爐及被測樣品進行保護，一是防止樣品及熱電偶在加熱過程中被氧化，二是防止樣品可能產(chǎn)生的毒性及腐蝕性分解氣體對爐體，熱電偶的侵害。一般以氮氣為保護氣體，流量調(diào)至100mL/min。

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熱重分析儀故障分析與對策

1.冷卻水流量變小

1.1 恒溫水浴外部管線堵塞

檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要，清洗或更換外部管道。

1.2 儀器內(nèi)部堵塞

在不進行測量時改變冷卻回路的流向，去除堵塞。堵塞未清除，使用氣壓進行吹掃，壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在，更換恒溫浴槽的冷卻劑，用含1%磷酸的水沖洗管道2小時左右。如果堵塞物去除，流量恢復(fù)，再更換冷卻水。

2.樣品溫度顯示錯誤或溫度不穩(wěn)

2.1 R型熱電偶污染

用空氣，Z好是氧氣將測量單元加熱至Zgao溫度保持1小時。

2.2 爐體熱電偶污染

關(guān)閉儀器，讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼，左前外殼固定在儀器底部，由3個六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘，將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下，同時小心地扶住出氣口活塞，完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上，熔融硅套就不會落出反射管。移去爐蓋，將隔離套筒拉向左方，直至看到熱電偶為止。

在加熱時，熱電偶Z好處在氧氣氣氛中。在沒有爐蓋情況下關(guān)閉爐體，用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測量單元，至少持續(xù)15分鐘。進行檢查(以50K/min從室溫到1000℃)，工作正常，恢復(fù)爐體。

3.樣品支架脫落、斷裂

3.1 樣品支架脫落問題

樣品支架的脫落往往是因為粘結(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架上，而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。

3.2 樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時，如果通入氣流量過大而無法及時導(dǎo)出，會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。

如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出，強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝，使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平精確測量，而且殘留物不便打掃。此時必須請專業(yè)工程師維護。

此外，如果儀器本身通入的氣流量過大(超過140mL/min)，也會造成類似的現(xiàn)象。因此，每次放樣之前，必須先將支架升起，再打開爐蓋，減少氣體壓力，以保護天平及支架。

4.TG曲線異常波動

在TG的日常測試過程中，TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰，主要由以下幾個因素造成。

4.1 樣品測試過程中是否存在震動源

若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等，都會引起熱重分析儀的非正常性的振動，這樣一來就會導(dǎo)致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動，因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

4.2 氣體過濾器是否堵塞

氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥，調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開保護氣和吹掃氣開關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

此外，需要定期更換氣體過濾器，一般2～3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。

5.TG測試的精確度降低

熱重分析儀在使用了一段時間后，會出現(xiàn)精確度下降的情況，其原因有以下幾個方面。

5.1 爐蓋、排氣管以及天平支架是否潔凈

通常熱重分析儀在使用一段時間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動下可能會落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測量的準確性。

5.2 長期測樣，支架桿上會慢慢附著一些樣品

分解后的殘留物，影響TG的測試精確度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃，可增加降溫段，但不可高溫恒溫!一般一周一次，具體情況根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測試精確度。

6.恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠

在樣品測試過程中，恒溫水槽有時會發(fā)生尖銳的鳴聲。此時需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵，必要時添加適量純水。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠，則需要進行更換。一般對水浴濾芯定期清理，2～3月一次，先用自來水清洗，在超聲清洗一個小時左右即可。

熱重分析儀深度維護

(1)由于環(huán)境影響，爐體外壁容易積灰，須定期拆開清理(一般2～3個月清理一次，具體要根據(jù)儀器使用頻率來定)，否則會影響爐體升降溫性能。

(2)樣品或樣品分解物會掉入爐內(nèi)，少量會掉入天平內(nèi)，須定期拆開儀器清理(一般2～3個月清理一次，具體要根據(jù)儀器使用頻率來定)，否則會影響測試結(jié)果。

(3)高精密度(千萬分之一)天平，需要定期清洗才可以保持良好精度及穩(wěn)定性。

(4)爐體內(nèi)壁需要定期打磨，除去粘附其上且無法燒掉的樣品分解物，否則會影響爐體性能。

以上是熱重分析儀使用過程中出現(xiàn)的一些常見問題，應(yīng)通過分析，查找原因，思考解決辦法，維護儀器的正常使用。這樣不僅能提高分析結(jié)果的準確性，還能延長的儀器使用壽命，為順利的開展實驗教學(xué)和科研工作提供保障。